[发明专利]一种化合物A的制备方法有效
| 申请号： | 202011427617.3 | 申请日： | 2020-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN112707901B | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 孙桂彬;李贺存;王加旺;张亦林 | 申请（专利权）人： | 泰安汉威集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 赵斌;苗峻 |
| 地址： | 271000*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种化合物A的制备方法，所述化合物A为(S,R)-8-苄基-7,9-二氧代-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷，其特征在于：具体步骤为：
(1)拆分盐的制备：将加氢品溶解在混合溶剂中加入拆分剂，升温保温进行反应，然后降温析晶、过滤、洗涤、烘干得到拆分盐；
(2)剥离生物碱：将步骤(1)得到的拆分盐经碱解、有机溶剂萃取，蒸除溶剂后，得到ee值大于98％的(S,R)-8-苄基-7,9-二氧代-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷；
所述拆分剂为古龙酸；
步骤(1)中步骤(1)中所述拆分剂与加氢品的摩尔比为0.5-1.0；
步骤(1)中所述混合溶剂为乙醇、丁酮与水的混合溶剂，所述含水混合溶剂中水的体积分数为5％-15％；
步骤(1)中所述混合溶剂的质量为加氢品的3-8倍。
2.根据权利要求1所述的化合物A的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述拆分剂与加氢品的摩尔比为0.5。
3.根据权利要求1所述的化合物A的制备方法，其特征在于：所述含水混合溶剂中水的体积分数为10％。
4.根据权利要求1所述的化合物A的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述升温保温反应的工艺条件是：温度为50-80℃，时间1-2小时；所述降温析晶的温度20-30℃，析晶时间1-2小时。
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