[发明专利]一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法，包括以下步骤：(a)制备基质；(b)制备内标物标准溶液；(c)制备待测样品；(d)空白试验；(e)测定相对校正因子；(f)待测样品测定，计算得到待测丙烯酸酯胶黏剂中苯、甲苯、乙苯+二甲苯的含量。本发明采用基质校正顶空‑气相色谱法对溶剂型丙烯酸酯胶黏剂产品进行检测分析，用待测实际样品烘干处理后获得的样品作为基质，并将基质加入到空白实验和相对校正因子测定实验中，从而消除了基质的影响，提高检测准确性；对溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中的苯、甲苯、乙苯+二甲苯的定量测定下限满足日常定量分析的要求，比传统的仪器信噪比的10倍定为定量下限更有真实性。

技术领域

本发明属于溶剂含量测定方法，具体为一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法。

背景技术

溶剂型丙烯酸酯胶黏剂广泛应用于塑料、纸张、木材、金属、皮革、纺织品等材料之间的粘结，广泛涉及于食品医药品包装、家具、机械设备、航空、交通运输等多个领域。

苯类溶剂有致癌性、毒性大、严重危害人体健康。环境保护标准《HJ2539-2014环境标志产品技术要求印刷第三部分：凹版印刷》规定了胶黏剂等产品不得使用苯类溶剂，但是，不能完全避免苯类溶剂作为其它原料的杂质被带入胶黏剂及相关产品中。因此，需要检测其中的苯类溶剂含量，严格管控原料及产品质量。

作为杂质的苯类溶剂，其含量很低，检测的准确性尤为重要。检出限是分析测试的重要指标，长期以来，检测人员进行了大量的研究探讨，把检出限分为仪器检出限、方法检出限和样品检出限，测定下限分为仪器的定量测定下限及方法的定量测定下限。徐金龙等人曾比较了仪器的检出限、方法的检出限、样品的检出限、仪器的定量测定下限、方法的定量测定下限的定义及其影响因素。并指出检出限只能粗略的表征体系性能，仅是一种定性的判断依据，通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限，是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量。在高置信度下，用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量，称为该分析方法的测定下限。正确的方法检出限和对样品进行准确定量分析的测定下限是评价检测方法是否合理的重要指标。

基质指的是样品中目标分析物以外的组分，基质常常对目标分析物的分析过程有显著的干扰，影响分析结果的准确性，这些影响和干扰被称为基质效应。样品基质效应也是影响检测准确性(定量分析)的重要因素。我们在对溶剂型胶黏剂的测试过程中，发现基质会影响定量分析的准确性。目前，在多个技术领域，有大量的专家及学者重视基质效应问题，并有相关专利或文献验证消除基质效应的检测办法。

中国农业科学院茶叶研究所(中国专利CN201010108788.X)报道了在待测样品中加入基质保护剂的方法减少或消除来自茶叶的复杂基质给有机磷农药残留的干扰的基于基质效应补偿的茶叶中有机磷类多农残测定方法。该方法中将待测样用丙酮进行溶解后，在经过离心、提取、用C18净化后用过滤膜过滤等前处理后，分别加入0.05～0.15mL 的基质保护剂A(将果糖溶解在水中后，再以丙酮作为溶剂稀释至35～45mg/mL)和基质保护剂B(将L-古洛糖酸-γ-内酯溶解在水中后，再以丙酮作为溶剂稀释至 15～25mg/mL)。最后用气相色谱双柱定性(A柱：50％聚苯基甲基硅氧烷柱；B柱：聚甲基硅氧烷柱)，同时用A柱定量。

张莉等人报道了采用固相萃取的选择吸附性处理样品后经过基质溶剂标准校正法检测地下水中有机氯农药和多环芳烃，来减小基质效应的影响，有效提高测定结果的准确性。该报道中指出基质的放大效应往往使一些项目的回收率达200％左右，低浓度时基质放大效应更为明显。该方法分别采用纯溶剂配制标准及3种不同的无有机物水经过样品预处理的全过程制得的基质溶剂配制标准，用4种不同基质溶剂的标准校正同一个空白加标样品并进行GC-MS分析，结果显示：纯溶剂配制标准校正时，空白加标样部分项目的测定值与实际值偏离较大，基质放大效应较明显。其它3种基质溶剂标准校正时，空白加标样测定值与实际值偏离较少，回收率(R)在较高的可信度范围。采用无有机物水的基质溶剂配制标准系列，保证了标准系列的基质成分与样品基质成分的基本一致性。