[发明专利]一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法

权利要求书

1.一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)将待测丙烯酸酯胶黏剂真空干燥，80～100℃保持2～3h，再升温至100～120℃保持2～4h，再保温抽真空，取出后放入预先充入氮气保护的干燥储存器冷却，制得基质；

(b)将正戊烷用乙酸乙酯稀释，配置成800～1200mg/L的内标物标准溶液A，将苯、甲苯、乙苯、二甲苯用乙酸乙酯稀释，配置成800～1200mg/L的标准储备溶液B；

(c)用移液管移取体积X的内标物标准溶液A至容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度线，得到溶液C，称取待测丙烯酸酯胶黏剂于顶空瓶中，加入溶液C，迅速密封，静置，得到溶液D；

(d)移取与中步骤(c)同体积的内标物标准溶液A于容量瓶，用乙酸乙酯定容至刻度线，静置后移取至顶空瓶，加入步骤(a)的基质后迅速密封，用顶空-气相色谱测定，进行空白试验；

(e)移取标准储备溶液B至容量瓶中，加入与步骤(c)同体积的内标物标准溶液A，用乙酸乙酯定容至刻度线，再移取至顶空瓶中，加入步骤(a)的基质后迅速密封，由顶空-气相色谱进行分析，根据苯、甲苯、乙苯+二甲苯在谱图上的峰面积计算相应的相对校正因子；

(f)将溶液D进行顶空-气相色谱分析，计算得到待测丙烯酸酯胶黏剂中苯、甲苯、乙苯+二甲苯的含量。

2.根据权利要求1所述的一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法，其特征在于，所述相对校正因子R_i的计算公式为：

其中，

R_i：苯、甲苯、乙苯+二甲苯分别对内标物的校正因子；

m₁：标准溶液中苯、甲苯、乙苯+二甲苯分别对应的质量，单位为克；

A_内1：标准溶液中内标物的峰面积；

m_内1：标准溶液中内标物的质量，单位为克；

A₁：标准溶液中苯、甲苯、乙苯+二甲苯分别对应的峰面积；

A₀：空白实验中苯、甲苯、乙苯+二甲苯分别对应峰面积。

3.根据权利要求1所述的一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法，其特征在于，所述待测丙烯酸酯胶黏剂中苯、甲苯、乙苯+二甲苯的含量ω_i计算公式为：

其中，

ω_i：样品中各目标化合物苯、甲苯、乙苯+二甲苯的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

m_内2：样品溶液中内标物的质量，单位为克；

A₂：样品溶液中苯、甲苯、乙苯+二甲苯分别对应的峰面积；

A₀：空白试验中苯、甲苯、乙苯+二甲苯分别对应峰面积；

R_i：苯、甲苯、乙苯+二甲苯分别对内标物的校正因子；

A_内2：样品中内标物的峰面积；

m_s：样品的质量，单位为克。

4.根据权利要求1所述的一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法，其特征在于，所述顶空条件为：

样品平衡温度：60～90℃；

定量环温度：100～120℃；

传输线温度：100～120℃；

样品平衡时间：30～45min；

加压时间：0.2～0.5min；

进样时间：0.8～1.2min。

5.根据权利要求1所述的一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法，其特征在于，所述气相色谱仪的条件为：

程序升温：初始温度45～50℃，保持3～8min；以8～15℃/min程序升温至120～180℃，再以15～25℃/min程序升温至180～250℃，保持10～20min；

进样口温度：200～260℃；

检测器条件：温度250～300℃，氢气30～40mL/min，空气400～450mL/min，补充气25～35mL/min。