[发明专利]碱金属全氟丁基磺酸盐的提纯方法

说明书

公开了一种碱金属全氟丁基磺酸盐的提纯方法，包括如下步骤：提供带有过滤装置和温控装置的反应容器；将碱金属全氟丁基磺酸盐粗产物置于所述反应容器中，加入溶剂并升温使之溶解；降温使部分碱金属全氟丁基磺酸盐结晶析出后滤去该部分结晶；进一步降温结晶，过滤得到电子级碱金属全氟丁基磺酸盐晶体。

技术领域

本发明涉及一种电子级碱金属全氟丁基磺酸盐的提纯方法。用本发明方法可以得到极低杂质氟离子和金属离子的碱金属全氟丁基磺酸盐，例如电子级全氟丁基磺酸钾。

背景技术

全氟丁基磺酸钾是一种用途广泛的含氟新材料，主要用于特种阻燃剂，也可用于光刻胶原料、二次电池电解质、防静电剂、全氟烷基磺酸类催化剂、全氟烷基磺酸类离子液体等领域的不同应用。

目前，全氟丁基磺酸钾产品在电子/电气/电池等行业的应用在迅速扩大，这些新的行业应用要求该产品必须高度纯净，拥有极低杂质的氟离子和金属离子。

现有技术提出了多种全氟丁基磺酸钾的提纯方法。例如，

CN1935785A提出在已知游离氟离子浓度大于500ppm的全氟丁基磺酸钾产品中，加入0.2％～0.5％的硫酸，将混合物在120～350℃的温度下加热反应2～6小时，得到游离氟的含量低于65ppm的全氟丁基磺酸钾。该方法加入硫酸形成新的副产物，并且得到氟离子含量大于10ppm。

CN103097349B提出采用重结晶纯化含氟链烷磺酸盐，获得包含小于500微克无机盐杂质/克含氟链烷磺酸盐。但是该方法所得产品金属离子较高，不适合电子级别的用途。

CN102272096A采用吸附剂吸附降低了氟离子含量，但是由于吸附剂由大量金属离子组成，所以使用过程不仅不会去除金属离子，反而还会加重金属离子的残留。

分步重结晶是利用溶解度差异分离混合物中的各种成分，就是将混合物在合适的条件下(各成分溶解度差别最大)，反复进行溶解和结晶的操作，而在每一次溶解和结晶以后，溶解度小的成分富集于晶体中，溶解度大的成分则富集于母液中，这样经过多次反复以后，就可以达到分离的目的。

本领域仍需要开发出一种全新的氟离子和金属离子去除工艺，从而提高全氟丁基磺酸钾的品质，达到电子/电池级离子残留指标的要求。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的发明目的在于提供一种碱金属全氟丁基磺酸盐的提纯方法，它可以有效去除全氟丁基磺酸钾的制备过程中残留的氟离子和金属离子，使之达到电子级化学品使用要求。

因此，本发明的一个方面涉及一种碱金属全氟丁基磺酸盐的提纯方法，包括如下步骤：

提供带有过滤装置和温控装置的重结晶反应容器；

将碱金属全氟丁基磺酸盐粗产物置于所述反应容器中，加入溶剂并升温使之溶解；

降温使部分碱金属全氟丁基磺酸盐结晶析出后滤去该部分结晶；

进一步降温结晶，过滤得到电子级碱金属全氟丁基磺酸盐晶体。

具体实施方式

在本发明中，术语“电子级碱金属全氟丁基磺酸盐”是指以重量计各种游离金属离子和硅含量各自小于5ppm且游离氟含量小于9.5ppm的碱金属全氟丁基磺酸盐。

本发明的发明人发现，用分步重结晶方法对现有的碱金属全氟丁基磺酸盐，例如CN103097349得到的含500ppm无机盐杂质的全氟丁基磺酸钾，进行提纯，难以将杂质含量再降低1-2个数量级。但是发明人发现在重结晶过程中，杂质会大量富集在先生成的晶体中，基于这个发现，发明人完成了本发明。

因此，本发明提纯方法包括：

1.提供带有过滤装置和温控装置的重结晶反应容器；