[发明专利]碱金属全氟丁基磺酸盐的提纯方法在审

专利信息
申请号: 202011422559.5 申请日: 2020-12-08
公开(公告)号: CN114605294A 公开(公告)日: 2022-06-10
发明(设计)人: 陈焱锋;郁波;陈嘉言;梁聪强;杜丽君;吴君毅 申请(专利权)人: 常熟三爱富中昊化工新材料有限公司;上海华谊三爱富新材料有限公司
主分类号: C07C303/32 分类号: C07C303/32;C07C303/44;C07C309/06
代理公司: 上海专利商标事务所有限公司 31100 代理人: 朱黎明
地址: 215522 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 碱金属 丁基 磺酸盐 提纯 方法
【权利要求书】:

1.一种碱金属全氟丁基磺酸盐的提纯方法,包括如下步骤:

提供带有过滤装置和温控装置的反应容器;

将碱金属全氟丁基磺酸盐粗产物置于所述反应容器中,加入溶剂并升温使之溶解;

降温使部分碱金属全氟丁基磺酸盐结晶析出后滤去该部分结晶;

进一步降温结晶,过滤得到电子级碱金属全氟丁基磺酸盐晶体。

2.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于所述碱金属全氟丁基磺酸盐包括全氟丁基磺酸钾。

3.如权利要求1或2所述的提纯方法,其特征在于所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、碳酸二甲酯、乙酸乙酯或其两种或更多种的组合。

4.如权利要求1或2所述的提纯方法,其特征在于所述溶剂选自乙醇与水的混合物,乙醇与水的质量比为20-80:100。

5.如权利要求1或2所述的提纯方法,其特征在于将碱金属全氟丁基磺酸盐粗产物置于所述反应容器中,加入溶剂并升温至70-80℃使之溶解。

6.如权利要求1或2所述的提纯方法,其特征在于降温至60-70℃使部分碱金属全氟丁基磺酸盐结晶析出。

7.如权利要求1或2所述的提纯方法,包括如下步骤:

提供带有搅拌的夹套反应釜,该反应釜底阀出料管道安装带过滤膜的过滤器;

提供重结晶釜,该重结晶釜为搅拌的夹套反应釜;

将碱金属全氟丁基磺酸盐粗产物加入到反应釜中,加入溶剂,夹套通入热水加热釜内溶液至70-80℃进行搅拌溶解,搅拌时间为0.5-2小时,至完全溶解;

将反应釜夹套通入温水冷却反应釜,控制反应釜内溶液至60-70℃,出现微晶颗粒结晶后,打开底阀通过过滤器,溶液进入所述重结晶釜;

降温至5-15℃,过滤、干燥,得到电子级碱金属全氟丁基磺酸盐。

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