[发明专利]一种有机硅灌封胶的制备方法有效
| 申请号: | 202011414428.2 | 申请日: | 2020-12-04 |
| 公开(公告)号: | CN112480863B | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
| 发明(设计)人: | 卢儒;朱凉伟;刘广林;董娟 | 申请(专利权)人: | 江苏晟大元通新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C09J183/07 | 分类号: | C09J183/07;C09J183/10;C09J11/04;C09J11/08;C08G77/452 |
| 代理公司: | 深圳国联专利代理事务所(特殊普通合伙) 44465 | 代理人: | 晏达峰 |
| 地址: | 214000 江苏省无锡市无锡新区清源路1*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机硅 灌封胶 制备 方法 | ||
1.一种有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
灌封胶基料的制备:按重量份数计,将100份的乙烯基硅油、20至50份的聚多巴胺改性MQ硅树脂、20至40份的三氧化二铝、10至30份的白炭黑,80至120℃下于捏合机中捏合2至5h;
灌封胶A组分的制备:取100份的灌封胶基料,1×10-6至8×10-6份的铂金催化剂,在高速分散机中分散均匀备用;
灌封胶B组分的制备:取100份的灌封胶基料,5至15份的含氢硅油,0.01至0.1份的抑制剂在高速分散机中分散均匀备用;
灌封胶的制备:将所述灌封胶A、B组分按质量比1:1至1:2混合均匀后,灌封电子元器件,于50至100℃下硫化20至30h;
其中,所述聚多巴胺改性MQ硅树脂通过以下步骤制得:
将液态MQ硅树脂溶于乙醇和甲苯的混合溶液,其中,乙醇和甲苯的质量比为2:1,混合溶液的浓度为10至30g/mL;
将上述溶液和硅烷偶联剂一起加入到聚多巴胺水溶液中,其中,液态MQ硅树脂、聚多巴胺以及硅烷偶联剂的质量比为30:(1~5):(1~3),加入盐酸调整pH为3至5之间,在氮气保护下,升温至40至70℃反应2至5h;
反应结束后,减压蒸除溶剂,得到聚多巴胺改性MQ硅树脂。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,所述聚多巴胺水溶液通过以下步骤制得:
配置0.1至30 mg/mL多巴胺的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液,在空气中静置10至60min,得到表面富含羟基和氨基的聚多巴胺水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,所述液态MQ硅树脂通过以下步骤制得:
按重量份数计,将100份的正硅酸乙酯、70至100份的六甲基二硅氧烷、1至3份的盐酸加入到容器中,缓慢滴加10至15份的去离子水,控制反应温度在15至25℃反应20至40 min后,继续升温至78℃回流反应1至3h,反应结束后减压蒸除溶剂,得到液态MQ硅树脂。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为Si69、KH550、KH560、KH570、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,所述抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基环己醇、甲基三(甲基丁炔氧基)硅烷、苯基三(甲基丁炔氧基)硅烷、乙烯基三(甲基丁炔氧基)硅烷、多乙烯基聚硅氧烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,所述三氧化二铝的粒径为1至5μm。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,所述白炭黑的粒径为500至800nm。
8. 根据权利要求1所述的一种有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,所述乙烯基硅油的粘度为1000至6000 mPa•s,其中,乙烯基含量为2%至6%。
9. 根据权利要求1所述的一种有机硅灌封胶的制备方法,其特征在于,所述含氢硅油的粘度为800至2500 mPa•s。
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