[发明专利]一种制备脲烷和碳酸二乙酯的方法

说明书

本方案公开了一种制备脲烷和碳酸二乙酯的方法，该方法包括：2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺与亚硝酸钠的重氮化反应在含有2,3‑二氰基丙酸乙酯的溶液中进行，待反应进行到一定程度加入亚硝酸淬灭剂，获得偶联物反应液；将获得的偶联产物加入乙醇溶液中，调节溶液pH值，使偶联产物发生环合反应；继续调节溶液的pH值，使环合反应产物发生脱羧反应，脱羧反应后，调节溶液pH值为中性，减压蒸馏得蒸馏液；对蒸馏液进行多级精馏处理，得到脲烷和碳酸二乙酯。该方法通过工艺条件控制，减少副产物种类，使副产物容易分离、纯化而得到符合工业产品标准的副产品，使得合成芳基吡唑腈产生的有机废液减少90％以上。

技术领域

本发明涉及化学物质合成技术领域，特别涉及一种制备脲烷和碳酸二乙酯的方法。

背景技术

芳基吡唑腈化学名称为5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑，又称作吡唑环，其结构式如下：

芳基吡唑腈是氟虫腈、乙虫腈、丁烯氟虫腈等N－苯基吡唑类农药的专用中间体。氟虫腈、乙虫腈等N－苯基吡唑类农药作用原理，是通过γ-氨基丁酸调节的氯通道干扰氯离子的通道，破坏正常中枢神经系统的活性，致使昆虫死亡。由于这种独特的作用机制，使这一类农药具有不同于常规杀虫剂的显著特点：该系列杀虫剂对包括半翅目、鳞翅目、缨翅目、鞘翅目等害虫以及对环戊二烯类、菊酯类、氨基甲酸酯类杀虫剂产生抗药性的害虫都具有极高的敏感性，同时兼具有长效性(持效期一般为2～4周，最长达6周)，高活性(使用剂量低，每公顷只需几十克有效成分便可控制刺吸式或咀嚼式口器害虫)等特点。该类农药最先进入市场的是氟虫腈。氟虫腈1989年由法国的罗纳普朗克公司开发，1993年进入农药市场，又名锐劲特，通用名为Fipronil，商品名为Regent，化学名为5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基-苯基)-4-三氟甲基亚硫酰基吡唑。氟虫腈进入农药市场以来以其出色的杀虫效果深受欢场欢迎，连续多年全球年销售量在杀虫剂农药中位居前十名之内，成为最畅销的农药品种之一。其他如乙虫腈(乙虫清)、丁烯氟虫腈也是优秀的杀虫剂，芳基吡唑腈是这一类杀虫剂的重要中间体。

碳酸二乙酯(CAS:105-58-8，英语名：Diethyl carbonate，缩写DEC)是乙醇的二碳酸酯，常温下为无色清澈液体，是碳酸酯中的重要品种，用途广泛：用于医药、农药中间体合成，如苯巴比妥、除虫菊酯的中间体，是有机合成中乙基化剂、羰基化剂，是光气、硫酸二甲酯、氯甲酸甲酯等有毒乙基化剂、羰基化剂的替代品；同时，碳酸二乙酯也是优良的溶剂，可用作合成树脂、天然树脂、硝化纤维、纤维素醚的溶剂；碳酸二乙酯也是表面活性剂、电池液添加剂，电子行业中用作彩色显像管、电子元件的清洁剂；在纺织印染方面，碳酸二乙酯可以使染色分布均匀，提高防日晒褪色性能；在塑料加工行业中作为增塑剂或增塑剂的溶剂。据统计，碳酸二乙酯可生产35大类、数百种下游产品，有着广泛的市场前景。

脲烷或称为尿烷，化学名氨基甲酸乙酯，CAS号51-79-6。别名乌拉坦、乌来雅、乌来糖、乌来坦、阿普拿。广泛存在于酒精饮料和酸奶、面包、奶酪、酱油等发酵食品中。脲烷是化工生产中的重要原料，具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺，也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。用作树脂、橡胶等的硫化剂、改性剂的配剂。脲烷原先作为药物使用。作为镇静剂，名为阿普拿，用于治疗失眠；作为抗癌剂，名为乌拉坦，用于治疗慢性骨髓性白血病、多发性骨髓瘤。此外，它也被用作助溶剂，例如治疗静脉曲张症的奎宁乌拉坦注射液中的氨基甲酸乙酯即是。在巴比妥类药物发现之前，曾广泛作为实验动物的麻醉药，作用快而强，对延髓呼吸中枢的抑制作用较弱，为实验动物比较安全的麻醉药，麻醉可维持2～4小时。