[发明专利]一种制备脲烷和碳酸二乙酯的方法

权利要求书

1.一种制备脲烷和碳酸二乙酯的方法，其特征在于，该方法包括：

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与亚硝酸钠的重氮化反应在含有2,3-二氰基丙酸乙酯的溶液中进行，待反应进行到一定程度加入亚硝酸淬灭剂，获得偶联物反应液；

将获得的偶联产物加入乙醇溶液中，调节溶液pH值，使偶联产物发生环合反应；

继续调节溶液的pH值，使环合反应产物发生脱羧反应，脱羧反应后，调节溶液pH值为中性，减压蒸馏得蒸馏液；

对蒸馏液进行三级精馏处理，得到脲烷和碳酸二乙酯，其中二级精馏控制塔底采出物含水量小于50ppm。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法还包括：

先将2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺溶于乙醇溶液与盐酸溶液形成的混合溶液中形成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺溶液，再与亚硝酸钠进行重氮化反应。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，将2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺溶于乙醇溶液与盐酸溶液形成的混合溶液中时，2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与乙醇的摩尔比为1:5～50；2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与混合溶液中的氯化氢的摩尔比为1:1.0～5；优选地，2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与混合溶液中的氯化氢的摩尔比为1:1.0～2。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有2,3-二氰基丙酸乙酯的溶液的为将2,3-二氰基丙酸乙酯溶于乙醇溶液与盐酸溶液形成的混合溶液中形成的溶液。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应进行到一定程度加入亚硝酸淬灭剂为待反应溶液中2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的含量小于等于0.5wt％后，加入淬灭剂淬灭过量亚硝酸钠。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述淬灭剂包括氨基磺酸或氨基磺酸钠。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环合反应和脱羧反应中调节溶液pH值使其升高加入的碱性物质为氨水，酸性物质为盐酸。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，反应过程中所加入的氨水中的氨与2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的摩尔比为1.0～5.0:1。

9.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于，所述乙醇溶液的质量百分比浓度为95％～100％；所述盐酸溶液的质量百分比浓度为25％～35％。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环合反应的溶液pH值为4.5～6.5；所述脱羧反应的溶液pH值为9～12。