[发明专利]一种3-硝基邻苯二甲酸纯度的检测方法

权利要求书

1.一种3-硝基邻苯二甲酸纯度的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行检测，包括以下检测步骤：

系统适应性试验溶液的制备：分别称取邻苯二甲酸、4-硝基邻苯二甲酸和3-硝基邻苯二甲酸，用稀释剂溶解定容，配制成系统适应性试验溶液；

供试品溶液的制备：称定供试品，用稀释液进行溶解，配制成供试品溶液；

将所述系统适应性溶液、供试品溶液和空白样品分别注入高效液相色谱仪进行检测，采用面积归一化法进行计算；其中空白样品为稀释液；

所述高效液相色谱法的条件包括：

流动相：流动相A：磷酸水溶液；流动相B：甲醇。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述稀释液为水：乙腈＝80：20。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述系统适应性试验溶液中3-硝基邻苯二甲酸的浓度为0.5-0.8mg/mL，所述供试品溶液的浓度为0.5-0.8mg/mL，所述磷酸水溶液的质量浓度为0.07-0.09％。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述系统适应性溶液进行检测时理论板数按3-硝基邻苯二甲酸计算应不低于1500，主峰与任意杂质峰之间的分离度应不小于1.5。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法为采用双流动相进行梯度洗脱，梯度洗脱的条件为：

0-25min，流动相A的体积分数由90％变化至70％，流动相B的体积分数由10％变化至30％；25-30min，流动相A的体积分数为70％，流动相B的体积分数为30％；

30-30.1min，流动相A的体积分数由70％变化至90％，流动相B的体积分数由30％变化至10％；30.1-60min，流动相A的体积分数为90％，流动相B的体积分数为10％。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的条件还包括：色谱柱为ACE C18-PEP，其尺寸为4.6*150mm，3μm；所述色谱柱的柱温为30-35℃。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的条件还包括：所述流动相的流速为0.5-1.0mL/min。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的条件还包括：进样量为8-15μL。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的条件还包括：检测波长为215-225nm。

10.权利要求1-9中任一项所述的检测方法在制备3-硝基邻苯二甲酸中的应用。