[发明专利]一种合成4-氯乙酰乙酸甲酯或4-氯乙酰乙酸乙酯的方法

权利要求书

1.一种合成4-氯乙酰乙酸甲酯或4-氯乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于；包括以下步骤：

(1)氯化：取第一份溶剂加入氯化釜中，降温，加入第二份溶剂与双乙烯酮混合液，降温；通入氯气，分段控制氯气流速；

(2)酯化：向氯化釜中滴加甲醇或乙醇，搅拌均匀，反应液转移至回温釜中回温，加入水搅拌，将反应液转移至脱溶釜；

(3)脱溶：脱溶釜升温，脱除回收溶剂；

(4)精馏：将步骤(3)得到的反应液从塔釜连续泵入精馏塔中，精馏，收集前馏分、成品、后馏分，塔底物料收集作危废处理；

所述(1)氯化步骤中，通入氯气，分段控制流速的具体如下；

当氯气的通入质量为0～70％时，通入流速为22～26kg/h；

当氯气的通入质量为70～85％时，通入流速为18～20kg/h；

当氯气的通入质量为85～95％时，通入流速为11～12kg/h；

当氯气的通入质量为95～100％时，通入流速为8～10kg/h；

所述(1)氯化步骤中第一份溶剂为二氯乙烷；第二份溶剂为二氯乙烷。

2.根据权利要求1所述的一种合成4-氯乙酰乙酸甲酯或4-氯乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于：包括以下步骤；

(1)氯化：取第一份溶剂加入氯化釜中，降温至0℃以下，加入第二份溶剂与双乙烯酮混合液，降温至-15～-25℃，通入氯气，分段控制流速；

(2)酯化：氯气通入结束后，向氯化釜内滴加甲醇或乙醇，搅拌均匀，将物料从氯化釜转移至回温釜中，控制回温釜的压力为-0.01～-0.03Mpa，温度为1～5℃，回温1.5-2h泄压，加入水搅拌，将得到的反应液转移至脱溶釜；

(3)脱溶：脱溶釜升温至80～95℃，脱除回收溶剂；

(4)精馏：将步骤(3)得到的反应液从塔釜连续泵入精馏塔中，精馏，收集前馏分、成品、后馏分，塔底物料收集作危废处理。

3.根据权利要求2所述的一种合成4-氯乙酰乙酸甲酯或4-氯乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于：包括以下步骤；

(1)氯化：将第一份溶剂加入氯化釜中并降温至0℃以下，然后将第二份溶剂与双乙烯酮混合加入氯化釜中继续降温至-15～-25℃，通入氯气，分段控制流速；

(2)酯化：氯气通入结束后，再向氯化釜内滴加甲醇，滴加的甲醇或乙醇与通入的氯气的质量比为0.451～0.453；甲醇或乙醇滴加结束后搅拌均匀，然后将物料从氯化釜输送至回温釜中，控制回温釜的压力为-0.01～-0.03Mpa，温度为1～5℃，回温1.5-2h；放空至常压，加入水搅拌，水的质量与溶剂总质量的比为1～5:10；再次加入水，水的质量与溶剂总质量的比为1-5:10，静止分层，静止时间为1～3h，将下层物料转移至脱溶釜中；

(3)脱溶：将脱溶釜的温度缓慢升高至80～95℃，压力降至在-0.05～-0.15Mpa，脱除回收溶剂；

(4)精馏：将步骤(3)得到的反应液从塔釜连续泵入精馏塔中，控制精馏釜内的压力为-0.08～-0.12Mpa，温度为80～88℃，收集前馏分，30～60h后，取样检测前馏分中4-氯乙酰乙酸甲酯或4-氯乙酰乙酸乙酯含量；前馏分收集停止后收集4-氯乙酰乙酸甲酯或4-氯乙酰乙酸乙酯成品，接收成品的流量调节为10～40kg/h，成品收集结束后，取样检测；成品收集停止后收集后馏分，当精馏塔内温度达到115℃或收集后馏分流量≤8kg/h时，停止收集后馏分；降温至50～60℃，精馏塔恢复到常压，塔底物料冷却至常温，收集处理。

4.根据权利要求3所述的一种合成4-氯乙酰乙酸甲酯或4-氯乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述(1)氯化步骤中，双乙烯酮与氯气的质量比为1:0.84～0.86。

5.根据权利要求4所述的一种合成4-氯乙酰乙酸甲酯或4-氯乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述双乙烯酮与通入氯气的质量比为1:0.8455。

6.根据权利要求1所述的一种合成4-氯乙酰乙酸甲酯或4-氯乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述第一份溶剂与第二份溶剂的质量比为1～2:1。

7.根据权利要求1所述的一种合成4-氯乙酰乙酸甲酯或4-氯乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于；所述(4)精馏步骤中，当前馏分中4-氯乙酰乙酸甲酯或4-氯乙酰乙酸乙酯含量至97.6～98％时，停止接受前馏分。