[发明专利]一种一锅法合成头孢唑肟酸的方法有效
申请号: | 202011399589.9 | 申请日: | 2020-12-04 |
公开(公告)号: | CN112321607B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 杨虎星;韩雪英;刘玉良;缪云峰 | 申请(专利权)人: | 苏州盛达药业有限公司 |
主分类号: | C07D501/20 | 分类号: | C07D501/20;C07D501/06;C07D501/12 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 汪青;周敏 |
地址: | 215212 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一锅 合成 头孢 唑肟酸 方法 | ||
1.一种一锅法合成头孢唑肟酸的方法,其特征在于:使7-ANCA和AE-活性酯在有机碱的存在下,在水和四氢呋喃的溶剂体系中进行反应,反应结束后,调节反应体系的pH为2~3,然后经养晶、过滤、洗涤、干燥制得所述头孢唑肟酸,所述溶剂体系中,所述水和所述四氢呋喃的体积比为1:3~6,所述水的投料质量为所述7-ANCA质量的1~3倍,所述有机碱为三乙胺,所述7-ANCA:所述AE-活性酯:所述三乙胺的投料摩尔质量比为1:1~1.5:1~1.5;制备方法具体包括如下步骤:加入所述水和第一部分所述四氢呋喃,降温至5℃及以下,加入所述7-ANCA和所述AE-活性酯,然后再加入第二部分所述四氢呋喃,控制温度为-5~5℃,加入所述有机碱与剩余部分所述四氢呋喃的混合液,然后进行所述反应;其中,所述的第一部分四氢呋喃、所述第二部分四氢呋喃、所述剩余部分四氢呋喃的体积比为5~20:1:1~3。
2.根据权利要求1所述的一锅法合成头孢唑肟酸的方法,其特征在于:所述四氢呋喃为回收得到的四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的一锅法合成头孢唑肟酸的方法,其特征在于:采用盐酸调节所述反应体系的pH。
4.根据权利要求1所述的一锅法合成头孢唑肟酸的方法,其特征在于:所述洗涤为依次采用四氢呋喃、水、丙酮进行洗涤。
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