[发明专利]一种联产银杏叶提取物、萜内酯及莽草酸的方法

权利要求书

1.一种联产银杏叶提取物、萜内酯及莽草酸的方法，其特征是以银杏叶为原料，以水溶性高于5％、银杏总内酯高于8％、黄酮含量30％～40％、银杏酸含量小于0.5ppm、指纹图相似度大于0.96的银杏叶提取物为第一产品，以纯度达到98％萜内酯为第二产品，以纯度大于98％的莽草酸为第三产品的联产方案；具体方法包括以下步骤：

(1)银杏叶的提取：

取干银杏叶作原料，粗粉后备用；加入乙醇水，于回流提取2～3次，合并提取液，浓缩后加水搅拌，然后静置冷却，再进行过滤后得清亮提取液备用；

(2)大孔树脂柱分离：

提取上清液上D101、AB-8或DM130大孔树脂柱，用去离子水洗去极性杂质，收集流出水液和水洗液为莽草酸上柱原料液；D101、AB-8或DM130大孔树脂柱先用低浓度乙醇洗脱除杂，再用乙醇溶剂洗脱，高浓度乙醇洗脱液通过LX-60或HPD5000脱酸树脂后，收集备用；

所述先用来洗脱的低浓度乙醇质量分数为10％～20％，用量为1～1.5BV；所述再用的高浓度乙醇质量分数为65％～70％，用量为3～5BV；

(3)萜内酯分离提纯：

脱酸料液浓缩除去乙醇，补水加热煮沸赶除残留乙醇后，低温冷藏，至料液温度为0℃～5℃；取上清液过滤，滤液真空浓缩至料液体积1/10，低温冷藏12～18h，抽滤，滤渣为萜内酯粗晶体，再用乙醇重结晶即得到白色的高纯度萜内酯晶体；

(4)水溶性银杏叶提取物制备：

第(3)步的滤液过微孔滤膜后过超滤膜，透过液真空浓缩成浸膏，再转入真空干燥箱烘干，得到水溶性银杏叶提取物；

(5)莽草酸分离提纯：

将第(2)步中收集的莽草酸上柱原料液过阴离子树脂柱，用水洗涤，再采用甲酸水溶液进行洗脱，洗脱液浓缩，放置结晶得到莽草酸粗晶，粗晶加入乙醇，再加入活性碳，按照常规方法搅拌下加热溶解，抽滤去除不溶性渣，再放置进行重结晶，得白色莽草酸晶体；

所述洗脱用的甲酸质量分数为3％～5％，甲酸用量为3BV。

2.根据权利要求1所述的联产银杏叶提取物、萜内酯及莽草酸的方法，其特征在于第(1)步中，所述加入乙醇水的质量分数为65％～85％，加入的乙醇水质量为银杏叶质量的5～8倍；所述回流提取的温度控制在70℃～80℃，每次提取1～2h；所述浓缩控制在原体积的1/6～1/10，所述浓缩后加水的量是物料总量的2～5倍；所述冷却时间为8～15h。

3.根据权利要求1所述的联产银杏叶提取物、萜内酯及莽草酸的方法，其特征在于第(2)步中，所述用去离子水的量为2BV。

4.根据权利要求1所述的联产银杏叶提取物、萜内酯及莽草酸的方法，其特征在于第(3)步中，所述除去乙醇后的物料低温冷藏的温度控制在3℃～10℃，冷藏时间12～18h；所述真空浓缩后的物料低温冷藏的温度控制在0℃～5℃，冷藏时间12～18h；所述用于重结晶的乙醇质量分数为80％以上。

5.根据权利要求1所述的联产银杏叶提取物、萜内酯及莽草酸的方法，其特征在于第(4)步中，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm；所述超滤膜的分子量为30000～60000。

6.根据权利要求1所述的联产银杏叶提取物、萜内酯及莽草酸的方法，其特征在于第(5)步中，所述阴离子树脂柱的型号为D001、D113、D201、D204、D301中的一种；所述洗涤水用量为2～6BV；所述洗脱液浓缩控制在相对密度1.05～1.35；所述加入乙醇的质量分数为80％～95％，加入乙醇量按料液比为1∶5～8；所述加入的活性炭与莽草酸粗晶的比例控制在0.2∶1。