[发明专利]一种烟碱及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202011398309.2 申请日: 2020-12-04
公开(公告)号: CN114605382A 公开(公告)日: 2022-06-10
发明(设计)人: 云亮;冯奇;赵文涛 申请(专利权)人: 上海烟草集团有限责任公司;上海新型烟草制品研究院有限公司
主分类号: C07D401/04 分类号: C07D401/04
代理公司: 上海华诚知识产权代理有限公司 31300 代理人: 徐颖聪
地址: 200082 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 烟碱 及其 制备 方法
【说明书】:

发明提供了一种烟碱及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:碱化,将烟碱盐调整成pH值>10的游离态烟碱水溶液;萃取,将游离态烟碱水溶液和有机溶剂加入离心萃取机中,从离心萃取机的上部第一出料口流出含有烟碱的有机相,从上部第二出料口流出水相废液;浓缩,将含有烟碱的有机相直接加入薄膜蒸发器中,得到粗品烟碱;精馏,将粗品烟碱加入连续精馏塔中,得到烟碱。本发明首次提出了烟碱连续化的制备工艺,实现了连续化生产,缩短了反应时间,简化了生产工序,同时减少对操作人员的需求量,也降低了废水废液的排放量。

技术领域

本发明涉及烟草提取物制备领域,尤其涉及一种烟碱及其制备方法。

背景技术

烟碱,又名尼古丁(Nicotine),是一种存在于茄科植物(茄属)中的生物碱,也是烟草中的重要成分。在化工、医药、农药行业都有很大的应用。近年来,随着全球新型烟草制品发展越来越快,对于烟碱的需求也越来越大。

现有的烟碱提取方法包括水蒸汽法、溶剂法、超临界法、树脂法。水蒸汽法属于最早的提取方法,该方法将烟叶加入碱水提取后通入水蒸气进行蒸馏或采用直接蒸馏,收集液得到烟碱,但该方法需要的设备体积大,生产能耗大,产生废水量大。

树脂法采用离子交换树脂进行分离,采用酸水上样,流出液再用溶剂萃取后得到产品。该方法同样会产生大量的废水,且离子交换树脂更换比较麻烦,不利于更大的生产进行。

超临界法采用超临界CO2萃取技术进行烟碱的萃取,该方法提取时间短、收率高、无溶剂污染,但超临界设备造价高、设备操作要求高,对工厂的整体运营成本有很大的挑战。

溶剂法是目前应用最多的进行烟碱生产的方法,该方法首先采用酸水或碱水将烟碱从烟液中提取出来,然后使用有机溶剂进行萃取,随后将溶剂浓缩后得到烟碱粗品,再通过间歇精馏得到高纯度烟碱产品。现有的工业化方法多采用间歇法来进行烟碱的制备,且萃取过程易造成乳化,使生产中断,同时设备使用单元操作较多,占地面积大,耗费人工多,且人为影响因素很大,导致产品品质不稳定。

发明内容

为了解决上述问题,本发明的目的在于提供一种烟碱及其制备方法,采用连续化的方式精制烟碱,避免了萃取过程中易出现的乳化现象,工艺路线简单,需要的操作人员较少,且有效地减少了物料的受热变质时间,稳定了产品质量。

本发明提供了一种烟碱的制备方法,包括以下步骤:

碱化,将烟碱盐调整成pH值≥10的游离态烟碱水溶液;

萃取,将所述游离态烟碱水溶液和有机溶剂加入离心萃取机中,从所述离心萃取机的上部第一出料口流出含有烟碱的有机相,从上部第二出料口流出水相废液;

浓缩,将所述含有烟碱的有机相直接加入薄膜蒸发器中,得到粗品烟碱;

精馏,将所述粗品烟碱加入连续精馏塔中,得到烟碱。

采用上述技术方案,相对于现有的间歇式制备方法,本发明通过采用连续化的方式精制烟碱,具体为在萃取步骤中采用离心萃取机、在浓缩步骤中采用薄膜蒸发器、在精馏步骤中采用连续精馏塔,从而实现烟碱的连续化制备,避免了萃取过程中易出现的乳化现象,工艺路线简单,需要的操作人员较少,且有效地减少了物料的受热变质时间,稳定了产品质量。

进一步地,在所述萃取步骤中,包括至少一台所述离心萃取机,所述离心萃取机采用串联的方式进行萃取。

进一步地,在所述萃取步骤中,所述游离态烟碱水溶液与所述有机溶剂的进料比例为1:1~1:10,所述游离态烟碱水溶液的进料速率为50L/h~1000L/h。

进一步地,在所述浓缩步骤中,所述薄膜蒸发器的加料速度为200L/h~1000L/h,刮板速度为40r/min~200r/min,真空度为-0.03Mpa~-0.095Mpa,加热温度为20℃~80℃。

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