[发明专利]一种烟碱及其制备方法在审
| 申请号: | 202011398309.2 | 申请日: | 2020-12-04 |
| 公开(公告)号: | CN114605382A | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
| 发明(设计)人: | 云亮;冯奇;赵文涛 | 申请(专利权)人: | 上海烟草集团有限责任公司;上海新型烟草制品研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
| 代理公司: | 上海华诚知识产权代理有限公司 31300 | 代理人: | 徐颖聪 |
| 地址: | 200082 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烟碱 及其 制备 方法 | ||
1.一种烟碱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
碱化,将烟碱盐调整成pH值≥10的游离态烟碱水溶液;
萃取,将所述游离态烟碱水溶液和有机溶剂加入离心萃取机中,从所述离心萃取机的上部第一出料口流出含有烟碱的有机相,从上部第二出料口流出水相废液;
浓缩,将所述含有烟碱的有机相直接加入薄膜蒸发器中,得到粗品烟碱;
精馏,将所述粗品烟碱加入连续精馏塔中,得到烟碱。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述萃取步骤中,包括至少一台所述离心萃取机,所述离心萃取机采用串联的方式进行萃取。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述萃取步骤中,所述游离态烟碱水溶液与所述有机溶剂的进料比例为1:1~1:10,所述游离态烟碱水溶液的进料速率为50L/h~1000L/h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述浓缩步骤中,所述薄膜蒸发器的加料速度为200L/h~1000L/h,刮板速度为40r/min~200r/min,真空度为-0.03Mpa~-0.095Mpa,加热温度为20℃~80℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述精馏步骤中,所述连续精馏塔包括加热器、再沸器、精馏段、提馏段、回流比调节器、冷却器、收集器。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在所述精馏步骤中,真空度为-0.095Mpa~-0.099Mpa,所述加热器的温度为100℃~160℃,所述再沸器的温度为100℃~150℃,所述回流比调节器的回流比为1:0.1~1:10。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述萃取步骤中,通过加料泵将所述游离态烟碱水溶液和所述有机溶剂加入所述离心萃取机中。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述加料泵为隔膜泵、蠕动泵、气动泵中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烟碱盐为硫酸烟碱、盐酸烟碱、草酸烟碱、柠檬酸烟碱、酒石酸烟碱、苹果酸烟碱中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为石油醚、正己烷、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烯、甲基叔丁基醚中的至少一种。
11.一种由权利要求1-10中任一项所述的制备方法制备得到的烟碱。
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