[发明专利]一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法

说明书

本发明专利涉及生物医药技术领域，尤其为一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法，包括以下步骤：溶剂中，将1，2‑二溴乙基苯和碱搅拌混合均匀后，升温至40℃～160℃反应至完全，过滤除去溴化物，然后进行滤液蒸馏分离，其中一组分离物为可回收使用的溶剂，另一组分离物为产品苯基乙炔，GC纯度大于98％；本发明专利通过将溶剂混合搅拌，搅拌后升温至40℃～160℃反应至完全，过滤除去溴化物，通过滤液蒸馏分离大幅度的提高GC纯度，使GC纯度大于98％，缩短了苯基乙炔合成的步骤，使苯基乙炔原料利用率高、溶剂可回收和产物收率高，并且也让产品纯度更高和更加绿色环保，从而更加符合工业大生产需求，且更加适合对其进行推广应用。

技术领域

本发明专利涉及生物医药技术领域，具体为一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法。

背景技术

苯基乙炔，又名苯乙炔，苯乙炔为有机化合物，遇明火、高温、氧化剂较易燃；燃烧产生刺激烟雾。由于其碳碳三键的不饱和性，可以用作制备聚合物的高分子单体，且由于其共轭性，又可以用作发光和电致发光材料，是制备对称芳炔基线性稠环类化学发光剂所必需的中间体。

苯基乙炔最重要的作用为制备聚合物树脂，而聚合物树脂又称加聚树脂。由聚合(加聚)反应合成的树脂。由含有双键或三键的分子或由环状分子开环所成的双官能分子形成。一般是线型高分子，具有热塑性，且聚苯基乙炔具有光导、电导、顺磁能量迁移和转换等特性，性能稳定，是一种新型导电高分子材料，苯基乙炔衍生物聚合物已广泛用于液晶材料、发光材料、非线性光学材料、气体分离膜、磁性材料等。苯基乙炔还是一类重要的有机合成中间体，在生物医学、医药和农药等领域有着十分广阔的应用前景。本公司的苯基乙炔主要用于制备硅炔树脂高端复合材料和MDPES，硅炔树脂高端复合材料和MDPES广泛应用于军工核电、航天航空、集成电路板、5G高频通讯等领域。

苯基乙炔的制备方法已有不少报道，且无专利保护，经综合分析，主要分为以下四条路线:

(1)：苯乙烯加溴后再由氨基锂脱溴化氢而得。其优点是收率高，达到90％。但是氨基锂需由金属锂与液氨反应制备，条件要求苛刻，难以实现工业化生产。

(2)：β-溴苯乙烯与氢氧化钾固体熔融反应制备而得。该方法为强碱条件下高温反应，对设备材质要求很高，设备腐蚀较为严重，能耗高，污染严重，生产操作可行性差。收率低，不到50％。

(3)：苯乙烯加溴溴化后，甲醇体系中用氢氧化钾高温脱溴化氢，水蒸气蒸馏而得。该路线由于脱溴化氢反应剧烈放热，容易喷料，安全生产风险高，水蒸气蒸馏产生大量高浓高盐污水，环保压力大。收率低，产品纯度不高，约96％。

(4)：以芳基卤代物及其衍生物为原料，使用铑、铂、钯、镍、酮等贵重金属为催化剂，经Sonogashira反应或者改进的Sonogashira耦合反应制备而得。该方法采用难去除的吡啶/三乙胺混合溶剂，后处理通过减压除溶剂，水洗，过滤，柱层析分离，浓缩，重结晶等繁杂工艺，不利于工业化生产及环保要求。而且使用钯等贵重金属，成本高，严重限制了其产业化应用。

苯基乙炔用途非常广泛，但其生产的过程中安全环保压力大，并且原料价格成本十分高，而生产好的产品纯度较低，产品低下的纯度十分影响产品的质量，同时又因为产品纯度低等因素严重的限制了其的推广和应用，因此，能够开发经济实惠，质优价廉，且绿色环保的苯基乙炔工艺方法具有非常重要的现实意义，为此我们提出一种一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法。

发明专利内容

本发明专利的目的在于提供一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法，解决了现有苯基乙炔生产安全环保压力大、价格成本高和质量纯度低等因素严重限制其推广应用的问题。

为实现上述目的，本发明专利提供如下技术方案：一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法，包括以下步骤：