[发明专利]一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法

权利要求书

1.一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：溶剂中，将1，2-二溴乙基苯和碱搅拌混合均匀后，升温至40℃～160℃反应至完全，过滤除去溴化物；

步骤2：滤液蒸馏分离，其中一组分离物为可回收使用的溶剂，另一组分离物为产品苯基乙炔，GC纯度大于98％。

2.根据权利要求1所述的一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法，其特征在于：所述在步骤1中，反应体系溶剂为二氯乙烷、三氯甲烷、四氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、石油醚、己烷、庚烷、甲苯、氯苯、DMF、DME、环丁砜等溶剂，包括单一溶剂和两种及以上的混合溶剂。

3.根据权利要求1所述的一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法，其特征在于：所述在步骤1中，碱为三乙胺、醋酸钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氨基钠、甲醇钠、乙醇钠等无机和有机碱，包括单一碱和两种及以上的混合碱。

4.根据权利要求1所述的一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法，其特征在于：所述在步骤1中，反应温度为40℃～160℃，优选反应温度为各溶剂的沸点和冷凝回流温度。

5.根据权利要求1所述的一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法，其特征在于：所述在步骤1中，1，2-二溴乙基苯与碱的摩尔比为1:1～10，优选摩尔比为1：2.1。

6.根据权利要求1所述的一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法，其特征在于：所述在步骤2中，蒸馏分离方法为减压蒸馏、常压蒸馏，减压精馏、常压精馏、加压精馏、短程蒸馏，薄膜蒸馏等蒸馏分离方法，包括单一蒸馏方法和两种及以上的混合蒸馏分离方法，优选减压蒸馏分离方法。

7.根据权利要求1所述的一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法，其特征在于：所述在步骤2中，蒸馏分离利用聚合物沸点不同进行分馏或利用重结晶的方法，进行精制纯化。

8.根据权利要求1所述的一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法，其特征在于：所述在步骤2中，产品的纯度，须在气化后进行分析，与红光及收光谱法或质谱法配合使用，以色谱法作为分离复杂样品的手段，达到较高的准确度。

9.根据权利要求1所述的一步合成高纯度MDPES原料苯基乙炔的方法，其特征在于：所述在步骤2中，产品纯度采用气相色谱仪检测，检测时根据图中表明的出峰时间和顺序，对化合物进行定性分析，根据峰的高低和面积大小，对化合物进行定量分析。