[发明专利]一种合成丁苯酞的方法有效
申请号: | 202011395216.4 | 申请日: | 2020-12-03 |
公开(公告)号: | CN112457276B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 李争宁;白瑞;李泉城;韩永康;姜岚 | 申请(专利权)人: | 大连大学 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88 |
代理公司: | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人: | 祝诗洋 |
地址: | 116622 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 成丁 方法 | ||
1.一种合成丁苯酞的工艺方法,其特征在于,合成路线是:
以式Ⅰ化合物为底物,与铜盐、膦配体、硅烷在有机溶剂中反应,在0-40℃下反应即可内合成式Ⅱ化合物;铜盐、膦配体、硅烷与式Ⅰ化合物的摩尔比为0.02-0.08:0.02-0.08:2-5:1;
其中,式Ⅰ化合物R1为H或者为C1-C10的直链或支链的烷基、环戊烷基、环己基。
2.根据权利要求1所述的合成丁苯酞的工艺方法,其特征在于,将邻戊酰基苯甲酸酯作为底物,在氮气氛围中,与铜盐、膦配体、硅烷在有机溶剂中反应,在0-40℃下反应即可内合成丁苯酞,其中,铜盐、膦配体、硅烷、邻戊酰基苯甲酸酯的摩尔比为0.02-0.08:0.02-0.08:2-5:1。
3.根据权利要求1所述的合成丁苯酞的工艺方法,其特征在于,所述膦配体为PPh3、Xantphos、DPEphos、DPBen、DPPP、DPPE、PPhR2;
其中,R2为C1-C6的直链或者支链的烷基。
4.根据权利要求1所述的合成丁苯酞的工艺方法,其特征在于,铜盐为Cu(PPh3)3F·2MeOH、Cu(OAc)2·H2O、CuX2中的任一种或CuX与MOR3的混合物,其中,X=Cl、Br、I;M=Na、K;R3为C1-C6的直链或者支链的烷基。
5.根据权利要求1所述的合成丁苯酞的工艺方法,其特征在于,硅烷为(SiHMePhO)n(n=10-3000)、(PMHS)、(Me2SiH)2O、PhSiH3、Ph2SiH2、Ph3SiH。
6.根据权利要求1所述的合成丁苯酞的工艺方法,其特征在于,所述有机溶剂选用醚类、芳烃类。
7.根据权利要求6所述的合成丁苯酞的工艺方法,其特征在于,所述有机溶剂包括乙醚、丁醚、甲基叔丁醚、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯中的一种或者几种混合溶剂,此反应所用到的溶剂都需除水脱氧,溶剂用量为邻戊酰基苯甲酸酯质量的10-200倍。
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