[发明专利]一种用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法

说明书

本发明公开一种用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，包括如下步骤：步骤1、将铝粉、过渡金属粉和碳源球磨混合均匀后，压制成预备块；其中，所述过渡金属粉包括钛粉、钽粉、铌粉、锆粉、钨粉和或钒粉；所述铝粉含量为40‑70wt.％，所述碳源与过渡金属粉的摩尔比为0.5‑0.8；步骤2、将所述预备块在真空或氩气保护状态下加热后冷却至室温；步骤3、用盐酸浸泡去掉铝基体后得到多面体过渡金属碳化物颗粒。本发明提供的方法分别通过中低温和高温结合快速冷却制备纳米多面体过渡金属碳化物颗粒，通过二次升温制备亚微米及微米多面体过渡金属碳化物颗粒。

技术领域

本发明涉及超高温陶瓷材料技术领域，更具体的是，本发明涉及一种用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法。

背景技术

过渡金属碳化物具有高熔点、高硬度、良好的导电性和化学稳定性等优点，作为涂层材料，机械零件以及复合材料中的增强相被广泛使用。自1973年Levy和Boudart首次报道在新戊烷异构化反应中WC具有类似Pt族金属的催化性质以来，过渡金属碳化物已在催化应用中引起了广泛关注。过渡金属碳化物颗粒用作复合材料的增强相时，一般希望颗粒形貌为近球形或者球形，当颗粒形状为规则的多面体时，可能会产生割裂基体，降低材料塑性等不利影响，因此绝大多数制备过渡金属碳化物颗粒的方法都在致力于制备近球形或球形颗粒；但是，过渡金属碳化物作为催化材料时，需要颗粒为规则的多面体，因为催化效果受特定晶面的影响，而关于制备规则的多面体过渡金属碳化物的方法却鲜有报道。过渡金属碳化物与Pt族金属相比，来源丰富，成本低，对催化剂毒化作用耐受性强，是应用前景广阔的催化材料。

现有技术中过渡金属碳化物的制备方法为自蔓延高温制备技术，但是，该方法在制备过渡金属碳化物的过程中，由于燃烧反应速度很快、释放大量的热量并且温度场不均匀，导致制备过程无法控制，使得制备的颗粒尺寸不均匀，甚至可能会导致形貌不规则。

目前存在的问题是，过渡金属碳化物不能实现大规模可控制备，其颗粒的尺寸、形貌以及特定晶面不能得到良好控制，这限制了过渡金属碳化物在催化方面的实际应用，因此，亟需研发一种具备形貌规则、尺寸均匀并且催化活性高的碳化物颗粒。

发明内容

本发明的一个目的是设计开发了一种用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，通过调控铝粉与过渡金属粉的含量，过渡金属粉和碳源的比例，制备出颗粒形貌规则、尺寸均匀的多面体过渡金属碳化物，大幅提高催化效果；并且过渡金属粉是单一元素或多种元素固溶到一起，使得制备出的多元过渡金属碳化物颗粒具有不同的性质。

本发明的另一个目的是设计开发了一种用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，通过中低温的加热方法，用于制备多面体颗粒形貌、颗粒尺寸均匀细小并且具有较大的比表面积的纳米多面体过渡金属碳化物颗粒。

本发明的另一个目的是设计开发了一种用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，通过高温结合快速冷却的加热方法，用于制备出颗粒形貌更规则、碳化物晶体内部缺陷浓度高的纳米过渡金属碳化物颗粒。

本发明的另一个目的是设计开发了一种用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，通过二次升温的加热方法，用于制备出颗粒尺寸均匀、形貌规则的亚微米及微米多面体过渡金属碳化物颗粒。

本发明提供的技术方案为：

一种用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、将铝粉、过渡金属粉和碳源球磨混合均匀后，压制成预备块；

其中，所述过渡金属粉包括钛粉、钽粉、铌粉、锆粉、钨粉和或钒粉；

所述铝粉含量为40-70wt.％，所述碳源与过渡金属粉的摩尔比为0.5-0.8；

步骤2、将所述预备块在真空或氩气保护状态下加热后冷却至室温取出；