[发明专利]一种用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法有效
| 申请号: | 202011394706.2 | 申请日: | 2020-12-03 |
| 公开(公告)号: | CN112551528B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
| 发明(设计)人: | 赵庆龙;金伟;姜启川 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | C01B32/921 | 分类号: | C01B32/921;C01B32/907;B82Y40/00;B82Y30/00;C25B1/02;C25B11/075;B01J27/22;C01B3/02 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 刘小娇 |
| 地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 催化 材料 多面体 过渡 金属 碳化物 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、将铝粉、过渡金属粉和碳源球磨混合均匀后,压制成预备块;
其中,所述过渡金属粉包括钛粉、钽粉、铌粉、锆粉、钨粉和或钒粉;
所述铝粉含量为40-70wt.%,所述碳源与过渡金属粉的摩尔比为0.5或0.8;
步骤2、将所述预备块在真空或氩气保护状态下加热后冷却至室温取出;
其中,所述加热方式为如下任意一种:
将所述预备块在真空或氩气保护状态下加热至700-800℃,保温30-90分钟后,冷却至室温取出;
将所述预备块在真空或氩气保护状态下加热之前,先将管式加热炉升温至1000-1600℃保温后,将所述预备块以钼丝包覆,吊入炉中保温,当所述预备块被点燃后,用高温淬火油或水进行快速冷却;
将所述预备块,在真空或氩气保护状态下加热至700-800℃,保温30min,之后再继续加热至1000-1600℃,保温1min-100min,保温结束后取出空冷或随炉冷却;
步骤3、用盐酸浸泡去掉铝基体后得到多面体过渡金属碳化物颗粒。
2.如权利要求1所述的用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,采用球磨机混合,所述球磨机球料质量比为5:1-20:1,所述球磨机转速为50-100r/min,球磨时间为8-24h。
3.如权利要求2所述的用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述铝粉的纯度大于99.9%,所述过渡金属粉的纯度大于99.9%。
4.如权利要求2所述的用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述预备块为圆柱形,并且所述预备块形成后置于石墨磨具中。
5.如权利要求4所述的用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述碳源为炭黑或CNTs。
6.如权利要求5所述的用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,通过加热炉进行,所述加热炉为真空热压烧结炉、管式炉或电磁感应熔炼炉。
7.如权利要求6所述的用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法,其特征在于,所述加热炉的升温速率为5-30℃/min;若在真空状态下加热,真空度应达到10Pa。
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