[发明专利]一种用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011394706.2 申请日: 2020-12-03
公开(公告)号: CN112551528B 公开(公告)日: 2022-09-16
发明(设计)人: 赵庆龙;金伟;姜启川 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C01B32/921 分类号: C01B32/921;C01B32/907;B82Y40/00;B82Y30/00;C25B1/02;C25B11/075;B01J27/22;C01B3/02
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 代理人: 刘小娇
地址: 130000 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 催化 材料 多面体 过渡 金属 碳化物 颗粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1、将铝粉、过渡金属粉和碳源球磨混合均匀后,压制成预备块;

其中,所述过渡金属粉包括钛粉、钽粉、铌粉、锆粉、钨粉和或钒粉;

所述铝粉含量为40-70wt.%,所述碳源与过渡金属粉的摩尔比为0.5或0.8;

步骤2、将所述预备块在真空或氩气保护状态下加热后冷却至室温取出;

其中,所述加热方式为如下任意一种:

将所述预备块在真空或氩气保护状态下加热至700-800℃,保温30-90分钟后,冷却至室温取出;

将所述预备块在真空或氩气保护状态下加热之前,先将管式加热炉升温至1000-1600℃保温后,将所述预备块以钼丝包覆,吊入炉中保温,当所述预备块被点燃后,用高温淬火油或水进行快速冷却;

将所述预备块,在真空或氩气保护状态下加热至700-800℃,保温30min,之后再继续加热至1000-1600℃,保温1min-100min,保温结束后取出空冷或随炉冷却;

步骤3、用盐酸浸泡去掉铝基体后得到多面体过渡金属碳化物颗粒。

2.如权利要求1所述的用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,采用球磨机混合,所述球磨机球料质量比为5:1-20:1,所述球磨机转速为50-100r/min,球磨时间为8-24h。

3.如权利要求2所述的用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述铝粉的纯度大于99.9%,所述过渡金属粉的纯度大于99.9%。

4.如权利要求2所述的用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述预备块为圆柱形,并且所述预备块形成后置于石墨磨具中。

5.如权利要求4所述的用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,所述碳源为炭黑或CNTs。

6.如权利要求5所述的用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,通过加热炉进行,所述加热炉为真空热压烧结炉、管式炉或电磁感应熔炼炉。

7.如权利要求6所述的用于催化材料的多面体过渡金属碳化物颗粒的制备方法,其特征在于,所述加热炉的升温速率为5-30℃/min;若在真空状态下加热,真空度应达到10Pa。

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