[发明专利]用于大颗粒MPCVD单晶金刚石控温连续生长的内嵌式水冷台及其应用

说明书

用于大颗粒MPCVD单晶金刚石控温连续生长的内嵌式水冷台及其应用，它为了在不改变生长舱体内等离子体分布的情况下连续可控地调节金刚石样品表面与等离子体核心的距离，实现大颗粒CVD单晶金刚石的长期连续稳定生长。本发明内嵌式水冷台包括外层水冷台、内部水冷台、样品托和两台升降电机，外层水冷台由外台体和连接体组成一体结构，在外台体内开有凹腔，沿连接体的中轴线开有通孔；所述的内部水冷台由水冷台体和连接杆组成一体结构，内部水冷台的内部开有水冷腔，水冷台体位于凹腔内，连接杆套设在通孔中。本发明通过内部水冷台的升降实现金刚石样品长时间连续生长过程中的温度恒定控制，进而实现大颗粒MPCVD单晶金刚石的生长。

技术领域

本发明涉及一种微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)金刚石生长装置中的内嵌式升降水冷台及其应用。

背景技术

在人工合成金刚石领域，微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)金刚石生长技术具有生长面积大、晶体品质高、能实现高纯大尺寸生长等优势，因而具有广阔的发展前景。MPCVD单晶金刚石能够满足珠宝首饰、精密加工、芯片散热等不同应用领域的要求。MPCVD单晶金刚石生长所需要的设备，即MPCVD金刚石沉积系统，其原理是通过谐振腔耦合微波，在样品台上方形成高密度含碳等离子体前驱体，进而在被冷却到一定温度的衬底表面沉积生长金刚石。在单晶金刚石生长过程中，随着生长厚度的增加，样品逐渐进入等离子体核心，温度不断升高，使得生长过程进行一段时间后就无法继续进行。然而在谐振腔内部的水冷样品台同样也是微波反射的边界，整体降低样品台高度同时会导致等离子体状态变化，不能达到控制样品温度恒定的效果。

发明内容

本发明的目的是为了在不改变生长舱体内等离子体分布的情况下连续可控地调节金刚石样品表面与等离子体核心的距离，从而在生长过程中调节金刚石样品表面的温度，实现大颗粒CVD单晶金刚石的长期连续稳定生长，而提供一种用于大颗粒MPCVD单晶金刚石控温连续生长的内嵌式水冷台及其应用。

本发明用于大颗粒MPCVD单晶金刚石控温连续生长的内嵌式水冷台包括外层水冷台、内部水冷台、样品托和两台升降电机，外层水冷台由外台体和连接体组成一体结构，外层水冷台的内部开有水冷腔，在外台体内开有凹腔，沿连接体的中轴线开有通孔；

所述的内部水冷台由水冷台体和连接杆组成一体结构，水冷台体上设置有样品托，内部水冷台的内部开有水冷腔，水冷台体位于凹腔内，连接杆套设在通孔中；

第一升降电机驱动外层水冷台上下移动，第二升降电机驱动内部水冷台上下移动。

应用该用于大颗粒MPCVD单晶金刚石控温连续生长的内嵌式水冷台生长金刚石的方法按照以下步骤实现：

一、将金刚石籽晶放置于内部水冷台的样品托上，通过第二升降电机带动内部水冷台升降，使得金刚石籽晶生长面与外层水冷台的上表面齐平；

二、关闭MPCVD设备的舱门，用真空泵将舱内气压抽至低于5×10^-5mbar，随后通入200-500sccm流量的高纯氢气，待气压达到10-15mbar时输入800W微波启辉，通过第一升降电机带动外层水冷台升降，调节等离子体状态并直至微波反射功率小于100W；

三、继续升高气压及微波功率直至金刚石样品温度达到T℃，通入甲烷开始进行生长金刚石晶体；

四、在金刚石晶体生长过程中当实际温度达到1.01T℃-1.02T℃时，通过第二升降电机调节内部水冷台移动，使金刚石远离等离子体核心，温度降至T℃进行温度调节，继续生长并重复温度调节过程，直至单晶金刚石生长结束。

本发明所述的内嵌式水冷台通过外层水冷台匹配整个舱体的微波谐振，通过内部水冷台控制金刚石样品的温度，通过内部水冷台的升降实现金刚石样品长时间连续生长过程中的温度恒定控制，进而实现大颗粒MPCVD单晶金刚石的生长，提高了单晶金刚石的生长质量。