[发明专利]2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中杂质的分析方法

说明书

本发明公开了2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺合成工艺中杂质的分析方法，取2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺合成工艺中重结晶纯化2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺产品产生的母液作为原料，将原料进行浓缩、再析晶，将再析晶后的母液进行蒸馏，将蒸馏后的剩余液体进行再次重结晶，向再次重结晶后的晶体加入溶剂制成待测样品溶液，采用气相色谱‑质谱联用的方法对待测样品溶液进行分析，气相色谱‑质谱联用的方法中的气相色谱柱为极性气相色谱柱。本发明能够对2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺工艺中未知杂质进行定性分析，为生产工艺的改善和产品品质的测定提供了技术基础。

技术领域

本发明涉及2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺，具体涉及2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中杂质的分析方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2-甲基-3-三氟甲基苯胺的收率很高，生成杂质的量是非常少的。但即便如此，在整个工艺过程中仍不可避免的有副产物的生成，而考虑到副产物的量很少对于副产物的富集一直都存在很大的难度，对于其定性也就更难，从而难以对2-甲基-3-三氟甲基苯胺的合成工艺进行质量控制。至今也未见从2-甲基-3- 三氟甲基苯胺中分离杂质并进行定性的报道。现有的气相色谱分析方法仅能知道未知物的保留时间，在不了解物质结构的情况下，无法准确定性副产物杂质。

气相色谱-质谱联用能够对未知化合物定性，但是发明人研究发现，在2- 甲基-3-三氟甲基苯胺产品中杂质的量非常小，难以采用气相色谱-质谱联用的方法直接对2-甲基-3-三氟甲基苯胺产品中杂质进行分析。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中杂质的分析方法，能够对2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中未知杂质进行分析。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一方面，一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中杂质的分析方法，取2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中重结晶纯化2-甲基-3-三氟甲基苯胺产品产生的母液作为原料，将原料进行浓缩、再析晶，将再析晶后的母液进行蒸馏，将蒸馏后的剩余液体进行再次重结晶，向再次重结晶后的晶体加入溶剂制成待测样品溶液，采用气相色谱-质谱联用的方法对待测样品溶液进行分析，气相色谱- 质谱联用的方法中的气相色谱柱为极性气相色谱柱。

本发明利用合成工艺中产品重结晶工序的母液作为原料进行处理，再通过浓缩再析晶、蒸馏的方式能够对2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中产生的杂质进行富集，然后采用气相色谱-质谱联用的方法对富集后的杂质进行检测，从而能够对2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中产生的未知杂质进行分析。

其中采用极性气相色谱柱能够降低检测限及误差，同时谱图更易处理，从而更好的对杂质进行分析。

由于上述分析方法能够对合成工艺中的未知杂质进行分析，因而指导2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺各工序的参数及操作步骤的改进，因而本发明的另一方面，一种上述分析方法在改进2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中的应用。

本发明的有益效果为：

本发明定性2-甲基-3-三氟甲基苯胺工艺中未知杂质化学结构的方法简便、准确、可靠。采用通用性极性气相色谱柱，采用质谱检测器分析检测杂质的谱峰信息并判别杂质所含成分。该方法分析速度快、检测限低、误差小且谱图峰型尖锐、对称性好。可作为2-甲基-3-三氟甲基苯胺产品工艺中未知杂质的定性检测手段，为生产工艺的改善和产品品质的测定提供了技术基础。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。