[发明专利]2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中杂质的分析方法

权利要求书

1.一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中杂质的分析方法，其特征是，取2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中重结晶纯化2-甲基-3-三氟甲基苯胺产品产生的母液作为原料，将原料进行浓缩、再析晶，将再析晶后的母液进行蒸馏，将蒸馏后的剩余液体进行再次重结晶，向再次重结晶后的晶体加入溶剂制成待测样品溶液，采用气相色谱-质谱联用的方法对待测样品溶液进行分析，气相色谱-质谱联用的方法中的气相色谱柱为极性气相色谱柱，所述极性气相色谱柱为PEG-20M，柱长30±0.3m，内径0.32±0.01mm，膜厚0.5±0.01μm；

气相色谱的升温程序为：65～75℃保持2.9～3.1min，以9～11℃/min的速率升至215～225℃保持14.9～15.1min。

2.如权利要求1所述的2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中杂质的分析方法，其特征是，制成待测样品溶液的溶剂为乙腈或甲醇。

3.如权利要求1所述的2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中杂质的分析方法，其特征是，采用气相色谱-质谱联用的方法分析的过程为：先采用气相色谱-质谱联用的方法对待测样品溶液进行检测获得杂质的质谱碎片及质谱信号，通过质谱碎片及质谱信号解析杂质的化学结构；取解析后的化学结构杂质的标准品进行气相色谱-质谱联用检测，获得标准品的质谱碎片及质谱信号，将标准品的质谱碎片及质谱信号与杂质的质谱碎片及质谱信号进行比对确认。

4.如权利要求3所述的2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中杂质的分析方法，其特征是，对待测样品溶液检测的气相色谱-质谱联用的检测条件与对标准品检测的气相色谱-质谱联用的检测条件相同。

5.如权利要求1所述的2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中杂质的分析方法，其特征是，气相色谱中，进样口温度为245～255℃；

或，气相色谱中，柱流量为0.54～0.56mL/min；

或，气相色谱中，载气为氦气。

6.如权利要求1所述的2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中杂质的分析方法，其特征是，气相色谱中，分流比为30:0.9～1.1；

或，气相色谱中，进样体积为0.9～1.1μL。

7.如权利要求1所述的2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中杂质的分析方法，其特征是，质谱中，离子源为65～75eV，离子源温度为190～210℃；

或，质谱中，溶剂切割时间为4.5～5.5min；

或，质谱中，质荷 比扫描范围为25～500。

8.如权利要求1所述的2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中杂质的分析方法，其特征是，气相色谱与质谱的接口温度为245～255℃。

9.一种权利要求1～8任一所述的分析方法在改进2-甲基-3-三氟甲基苯胺合成工艺中的应用。