[发明专利]一种实现可视化检测Fe3+ 有效
| 申请号: | 202011387859.4 | 申请日: | 2020-12-01 |
| 公开(公告)号: | CN112409278B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
| 发明(设计)人: | 刘海燕;王杰;邓书平;吴晓;申卢申;杨欣桐;高文;马玉群 | 申请(专利权)人: | 营口理工学院 |
| 主分类号: | C07D251/32 | 分类号: | C07D251/32;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
| 地址: | 115014 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 实现 可视化 检测 fe base sup | ||
1.一种实现可视化检测Fe3+的探针,其特征在于,化学式如式I所示:
2.根据权利要求1所述的一种实现可视化检测Fe3+的探针的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)三聚氯氰与对羟基苯甲醛反应得到2,4,6-三(4-甲酰基苯氧基)-1,3,5-三嗪TRIPOD中间体;
(2)TRIPOD中间体与盐酸羟胺反应得到探针2,4,6-三(4-肟基苯氧基)-1,3,5-三嗪TMPOT。
3.根据权利要求2所述的一种实现可视化检测Fe3+的探针的制备方法,其特征在于,步骤(1)具体包括:
11)将THF溶液、三乙胺和对羟基苯甲醛混合,搅拌均匀,得溶液I;
12)在超声波作用下,向所述溶液I中滴加含三聚氯氰的THF溶液,滴加结束后,将反应体系温度升至60℃,继续反应至反应体系变浑浊,冷却、静置、抽滤,除去不溶物,得溶液II;
13)将所得溶液II加入到Na2CO3溶液中,得白色絮状固体,对白色絮状固体抽滤、水洗、干燥、重结晶,得2,4,6-三(4-甲酰基苯氧基)-1,3,5-三嗪TRIPOD中间体。
4.根据权利要求3所述的一种实现可视化检测Fe3+的探针的制备方法,其特征在于,步骤11)中所述三聚氯氰与对羟基苯甲醛的物质的量比为1:4。
5.根据权利要求3所述的一种实现可视化检测Fe3+的探针的制备方法,其特征在于,步骤12)中,滴加速度为0.1ml/秒。
6.根据权利要求2所述的一种实现可视化检测Fe3+的探针的制备方法,其特征在于,步骤(2)具体包括:
21)取盐酸羟胺溶液、TRIPOD溶于中,得溶液III;
22)在水浴条件下,向所得溶液III中边搅拌边滴加NaOH溶液,充分反应后,将反应体系升温至80℃,保温2h,冷却、静置至无色透明针状晶体析出;
23)过滤,将无色透明针状晶体溶于80-90℃热水后降温再次结晶、洗涤、真空干燥,得到2,4,6-三(4-肟基苯氧基)-1,3,5-三嗪TMPOT。
7.根据权利要求6所述的一种实现可视化检测Fe3+的探针的制备方法,其特征在于,步骤21)中所述盐酸羟胺与TRIPOD的物质量比为10:1。
8.根据权利要求6所述的一种实现可视化检测Fe3+的探针的制备方法,其特征在于,步骤22)所述滴加NaOH溶液的具体操作为:先在30min内滴加一半的量,反应1h后再在30min内滴加完另一半。
9.根据权利要求6所述的一种实现可视化检测Fe3+的探针的制备方法,其特征在于,步骤23)所述洗涤为以二氯甲烷洗涤2-3次。
10.根据权利要求2-9任一所述的制备方法制备得到的探针在可视化检测Fe3+中的应用。
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