[发明专利]一种氨基功能化异质结构多孔微球及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种氨基功能化异质结构多孔微球的制备方法，步骤如下：（1）制备聚苯乙烯微球；（2）制备磺化聚苯乙烯微球；（3）氨基功能化异质结构多孔微球的制备：将磺化聚苯乙烯微球和1‑氯十三烷分别溶于十二烷基硫酸钠水溶液中，将两种溶液混合并搅拌形成水包油包水的双乳液，得到磺化聚苯乙烯微球悬浮液；将苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酰胺和引发剂溶于十二烷基硫酸钠水溶液中形成乳液，快速转移到磺化聚苯乙烯微球悬浮液中搅拌一段时间，然后加入分散剂，在室温、惰性气体条件下继续反应得产物，将产物洗涤至中性。本发明设计了一种氨基功能化异质结构多孔微球的吸附剂，以期为天然产物有效成分中苯乙醇苷类高效分离提供新材料与新方法。

技术领域

本发明涉及一种氨基功能化异质结构多孔微球及其制备方法和应用。

背景技术

管花肉苁蓉在我国新疆塔里木盆地南缘等沙漠地区广泛种植，其肉质茎是一种珍贵的中草药，它有1800年的医学史，被记录在《神农本草经》、《本草纲目》、《名医别录》、《甄全药性本草》中，并在2010年被载入《中国药典》。同时，管花肉苁蓉又是一种珍贵的滋补中草药，被誉为“沙漠人参”，它具有滋补肾脏，抗衰老，增强血液精华，滋润大肠，使大便通畅的功能。研究表明苯乙醇苷类化合物是管花肉苁蓉的主要活性成分，具有神经保护，免疫调节，抗炎，保肝和抗氧化的作用。苯乙醇苷是一组水溶性天然产物，是由肉桂酸和羟基苯乙基组成的共同结构，它们分别通过酯和糖苷键与β-吡喃葡萄糖连接，其主要成分是松果菊苷和毛蕊花糖苷。天然产物体系是一个复杂体系，它包括数以千计的分子，而且它们含量相差悬殊，许多成分结构相近，分离难度高。天然产物活性物质的纯度要求使得对单一物质的选择性分离变得越来越重要，现有的天然产物有效组分的分离纯化方法主要包括：吸附法、溶剂萃取法和膜分离法等。其中，吸附法是一种可以利用较为简单的设备，并在温和条件下进行简单操作就可获得较高收率和纯度的新型分离技术，是分离天然产物有效组分较为理想的方法之一。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种对环境友好、操作简单、低耗能、分离效率高的氨基功能化异质结构多孔微球的制备方法并用于分离管花肉苁蓉中苯乙醇苷。

本发明提供一种氨基功能化异质结构多孔微球的制备方法，步骤如下：

（1）制备聚苯乙烯微球：以苯乙烯为原料，聚乙烯吡咯烷酮-K30为分散稳定剂，2’2-偶氮二异丁腈为引发剂，在惰性气体条件下，采用分散聚合法制备聚苯乙烯微球；

（2）制备磺化聚苯乙烯微球：使用浓硫酸将步骤（1）制备得到的聚苯乙烯微球进行磺化，得到磺化聚苯乙烯微球；

（3）氨基功能化异质结构多孔微球的制备：将步骤（2）制备的磺化聚苯乙烯微球和1-氯十三烷分别溶于十二烷基硫酸钠水溶液中，将两种溶液混合并搅拌形成水包油包水的双乳液，得到磺化聚苯乙烯微球悬浮液；

将苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酰胺和引发剂溶于十二烷基硫酸钠水溶液中形成乳液，快速转移到磺化聚苯乙烯微球悬浮液中搅拌一段时间，形成双乳液体系；然后加入分散剂，在室温、惰性气体条件下继续反应得产物，将产物洗涤至中性。

作为优选，步骤（3）中，所述苯乙烯和二乙烯苯的用量比为：0.5-4：1；优选用量比为0.5-3：1；更优选用量比为：1：1。

作为优选，步骤（3）中，所述引发剂为2’2-偶氮二异丁腈。

作为优选，步骤（3）中，所述分散剂为聚乙烯醇。

作为优选，步骤（1）中，所述制备聚苯乙烯微球的具体方法为：将聚乙烯吡咯烷酮-K30溶解于乙醇中，将2’2-偶氮二异丁腈溶解于苯乙烯中，将两种溶液混合，惰性气体保护下进行反应，得产物。

作为优选，步骤（2）中，所述制备磺化聚苯乙烯微球的具体方法为：将聚苯乙烯微球超声分散于浓硫酸中得到悬浮液，之后将其洗涤至中性。