[发明专利]一种光催化合成邻硝基溴苄的方法

说明书

本发明涉及邻硝基溴苄制备技术领域，尤其涉及一种光催化合成邻硝基溴苄的方法，包括以下步骤：S1、原料添加：常温下，向烧瓶中加入邻硝基甲苯、氢溴酸和溶剂，搅拌混匀，得物料；S2、初处理：对物料进行水浴降温，并对其进行灯光照射；S3、后处理：控制物料的温度在‑5℃～80℃，滴加双氧水1.5～3h，滴完后在‑5℃～80℃继续搅拌反应6～12h，反应结束，得产物邻硝基溴苄。本发明用光照代替自由基引发剂来引发反应，既降低了成本，又减少了三废的产生，且利用光照能够提高目标产物的转化率，并降低副产量，而且光照反应的环境温度较为温和，危险系数降低，此外还能更有效地控制和操作滴加的组分。

技术领域

本发明涉及邻硝基溴苄制备技术领域，尤其涉及一种光催化合成邻硝基溴苄的方法。

背景技术

邻硝基溴苄是合成农药吡唑醚菌酯的一个重要中间体，吡唑醚菌酯系由德国巴斯夫公司于1993年开发的兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。

传统合成方法如下：在反应瓶中，加入邻硝基甲苯34.9g，氯苯60g，偶氮二异丁腈(AIBN)0.3g，氢溴酸(47％)39.0g，开启搅拌，热水浴加热到75℃，并保持在此温度下，同时滴加物料1(偶氮二异丁腈AIBN2.0g+36g氯苯，约3小时滴完)和物料2(双氧水25％30.8g+20g水，约3.5小时滴完)，滴加完后，继续搅拌2.5小时。完毕后降温至50度以下，静置半小时，分离出有机相，得约148.8g，一溴化物转化率61.0％。

但上述传统合成工艺会存在以下问题：

1、需要加入自由基引发剂，以致于增加成本，且会产生较多的三废；

2、转化率低且副产高；

3、反应需要高温，危险系数高，并且还要同时控制多种成分的滴加量，操作复杂。

因此，我们提出了一种光催化合成邻硝基溴苄的方法用于解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种光催化合成邻硝基溴苄的方法。

一种光催化合成邻硝基溴苄的方法，包括以下步骤：

S1、原料添加：常温下，向烧瓶中加入邻硝基甲苯、氢溴酸和溶剂，搅拌混匀，得物料；

S2、初处理：对物料进行水浴降温，并对其进行灯光照射；

S3、后处理：控制物料的温度在-5℃～80℃，滴加双氧水1.5～3h，滴完后在-5℃～80℃继续搅拌反应6～12h，反应结束，得产物邻硝基溴苄。

优选的，所述邻硝基甲苯与氢溴酸的摩尔比为1：(0.9～1.2)。

优选的，所述氢溴酸与双氧水的摩尔比为1：(1～1.2)。

优选的，所述邻硝基甲苯与溶剂的质量比为1：(3～4)。

优选的，所述双氧水浓度为25％～30％。

优选的，所述S2中灯光照射的光照功率为10W～40W，光照反应的时间为6～12h。

优选的，所述灯光照射的光源为LED白光灯、紫外光灯和日光中的任意一种。

优选的，所述溶剂为氯苯、二氯甲烷、氯仿和二氯乙烷中的任意一种。

本发明的有益效果是：

1、本发明使用光照来引发反应，减去了自由基引发剂偶氮二异丁腈的使用，降低了成本高，且减少了三废的产生。

2、本发明使用光照来引发反应，提高了目标产物的转化率，且由于光照反应所产生的副产量减少。