[发明专利]一种光催化合成邻硝基溴苄的方法在审
| 申请号: | 202011386068.X | 申请日: | 2020-12-02 |
| 公开(公告)号: | CN112409184A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
| 发明(设计)人: | 贾小亮;毛献波;张莎莎;林怡天;林建国;张利军;李辉;韩安达;王磊 | 申请(专利权)人: | 河北成悦化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/11 |
| 代理公司: | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人: | 张梅申 |
| 地址: | 054000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 光催化 合成 硝基 方法 | ||
1.一种光催化合成邻硝基溴苄的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、原料添加:常温下,向烧瓶中加入邻硝基甲苯、氢溴酸和溶剂,搅拌混匀,得物料;
S2、初处理:对物料进行水浴降温,并对其进行灯光照射;
S3、后处理:控制物料的温度在-5℃~80℃,滴加双氧水1.5~3h,滴完后在-5℃~80℃继续搅拌反应6~12h,反应结束,得产物邻硝基溴苄。
2.根据权利要求1所述的一种光催化合成邻硝基溴苄的方法,其特征在于,所述邻硝基甲苯与氢溴酸的摩尔比为1:(0.9~1.2)。
3.根据权利要求1所述的一种光催化合成邻硝基溴苄的方法,其特征在于,所述氢溴酸与双氧水的摩尔比为1:(1~1.2)。
4.根据权利要求1所述的一种光催化合成邻硝基溴苄的方法,其特征在于,所述邻硝基甲苯与溶剂的质量比为1:(3~4)。
5.根据权利要求1所述的一种光催化合成邻硝基溴苄的方法,其特征在于,所述双氧水浓度为25%~30%。
6.根据权利要求1所述的一种光催化合成邻硝基溴苄的方法,其特征在于,所述S2中灯光照射的光照功率为10W~40W,光照反应的时间为6~12h。
7.根据权利要求1所述的一种光催化合成邻硝基溴苄的方法,其特征在于,所述灯光照射的光源为LED白光灯、紫外光灯和日光中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种光催化合成邻硝基溴苄的方法,其特征在于,所述溶剂为氯苯、二氯甲烷、氯仿和二氯乙烷中的任意一种。
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