[发明专利]一种用于异佛尔酮制备3,5-二甲基苯酚的非均相催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011384541.0 | 申请日: | 2020-12-01 |
公开(公告)号: | CN112547104B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 刘超;胡凯华;刘振峰;余炎冰;王加琦;丛鑫;牟通;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;B01J37/10;B01J37/08;C07C37/07;C07C37/50;C07C39/07;C01B3/40 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 异佛尔酮 制备 甲基 苯酚 均相 催化剂 及其 方法 应用 | ||
1.一种用于异佛尔酮制备3,5-二甲基苯酚的非均相催化剂,其特征在于,所述非均相催化剂为Co-Ni-NiO-Co3O4/CN复合材料,以催化剂总质量为100%计,所述催化剂组成包括单质Co 0.1~2%,单质Ni 0.1~2%,NiO 1~8%,Co3O48~16%,CN 72~90.8%;
所述非均相催化剂的制备方法,步骤包括:
(1)将钴盐、镍盐、均苯三甲酸、2-甲基咪唑溶解于DMF中,然后进行水热反应,反应结束后分离得沉淀,再经洗涤、干燥,得到CoNi-MOFs;
(2)将步骤(1)得到的CoNi-MOFs在氮气氛围中进行碳化处理,得到Co-Ni-NiO-Co3O4/CN复合材料。
2.根据权利要求1所述的非均相催化剂,其特征在于,以催化剂总质量为100%计,以催化剂总质量为100%计,其组成包括单质Co 0.5~1%,单质Ni 0.5~1%,NiO 3~6%,Co3O411~14%,CN 78~85%。
3.根据权利要求1所述的非均相催化剂,其特征在于,所述单质Co与Co3O4以Co元素计,二者摩尔比为1:6~58;
所述单质Co与单质Ni的摩尔比为1:0.1~2。
4.根据权利要求3所述的非均相催化剂,其特征在于,所述单质Co与Co3O4以Co元素计,二者摩尔比为1:8~21。
5.根据权利要求4所述的非均相催化剂,其特征在于,所述单质Co与单质Ni的摩尔比为1:0.5~1。
6.一种权利要求1或2所述用于异佛尔酮制备3,5-二甲基苯酚的非均相催化剂的制备方法,其特征在于,步骤包括:
(1)将钴盐、镍盐、均苯三甲酸、2-甲基咪唑溶解于DMF中,然后进行水热反应,反应结束后分离得沉淀,再经洗涤、干燥,得到CoNi-MOFs;
(2)将步骤(1)得到的CoNi-MOFs在氮气氛围中进行碳化处理,得到Co-Ni-NiO-Co3O4/CN复合材料,即所述用于异佛尔酮制备3,5-二甲基苯酚的非均相催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钴盐选自Co(NO3)2·6H2O和/或CoCl2·6H2O;所述镍盐选自Ni(NO3)2·6H2O和/或NiCl2·6H2O;
所述水热反应,反应温度为150~190℃,时间为18~24h;和/或
所述干燥,真空度为20~50KPa,温度为70~100℃,时间为6~10h。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述钴盐为Co(NO3)2·6H2O;所述镍盐为Ni(NO3)2·6H2O。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述水热反应,反应温度为160~180℃,时间为20~22h。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钴盐与镍盐、均苯三甲酸、2-甲基咪唑、DMF的质量比为(3~5):(3~4):(3~5):10:(2000~4000)。
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