[发明专利]一种镍钴与钙镁分离的方法有效
申请号: | 202011380863.8 | 申请日: | 2020-11-30 |
公开(公告)号: | CN112458314B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 王雪 | 申请(专利权)人: | 北京博萃循环科技有限公司 |
主分类号: | C22B23/00 | 分类号: | C22B23/00;C22B3/32 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 方法 | ||
1.一种镍钴与钙镁分离的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将萃取剂BC194和协萃剂C301配置成组合萃取剂,加入稀释剂配置成萃取有机相;
(2)使用步骤(1)的萃取有机相萃取镍钴浸出液,得到负载有机相和萃余水相;
(3)使用洗涤液对负载有机相进行洗涤处理,使用反萃剂对洗涤后的负载有机相进行反萃处理,得到镍钴混合溶液,实现镍钴与钙镁的有效分离;
其中,所述萃取剂BC194为羧酸类萃取剂,其分子式如式I所示:
式I;
所述萃取剂通过如下方法制得:
;
在500mL圆底烧瓶中加入吡啶二羧酸20g(0.12mol),室温搅拌下,缓慢滴加200 mL二氯亚砜,温度上升说明反应发生,滴加完毕后回流反应30分钟,蒸馏除去多余的二氯亚砜,随后在烧瓶中加入二氯甲烷200mL,三乙胺25g(0.25mol),滴加对辛基苯胺24.6g(0.12mol),室温反应1小时后,停止反应; 用pH=1的盐酸洗涤两次后,然后用水洗涤1次,硫酸钠干燥后旋干溶剂,得到目标产物32.1g,产率约75%。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,以步骤(1)所述组合萃取剂的体积为100%计,所述萃取剂BC194的体积占比为60~80%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述协萃剂C301的体积占比为20~40%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述稀释剂包括煤油、十二烷、庚烷、己烷或Escaid110中的任意一种或至少两种的组合。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,以所述萃取有机相的体积为100%计,所述组合萃取剂的体积占比为5~40%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,以所述萃取有机相的体积为100%计,所述稀释剂的体积占比为60~95%。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述萃取有机相在萃取前进行皂化处理。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述皂化处理的皂化剂为碱液。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,所述碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
10.如权利要求8所述的方法,其特征在于,所述碱液的浓度为6~14mol/L。
11.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述皂化处理的皂化度为0~70%。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述萃取有机相和镍钴浸出液的体积比为1:(0.1~10)。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述萃取为单级萃取或多级逆流萃取。
14.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述萃取为多级逆流萃取。
15.如权利要求14所述的方法,其特征在于,所述多级逆流萃取级数为2~20级。
16.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述萃取的pH控制在3~7。
17.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述洗涤处理的洗涤剂包括硫酸溶液和/或盐酸溶液。
18.如权利要求17所述的方法,其特征在于,所述洗涤剂的pH为0.1~4。
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