[发明专利]一种人造金刚石提纯方法

说明书

本发明公开了一种人造金刚石提纯方法。将将粗制人造金刚石在气氛炉中，通入氮气，后通入二氧化碳气体，在此气氛下反应30‑60min，然后降温后将此物料取出，得到反应物料,将反应物料放入高压反应釜内，升温至温度为50‑120℃，通入一氧化碳使得压力为1‑10MPa，然后反应30‑60min，然后泄压，将产生的气体通入到乙醇中，然后降温至温度＜25℃后将高压反应釜中的物料加入无水乙醇，混合搅拌10‑20min,得到固液混合料；将固液混合料进行固液分离，然后用无水乙醇洗涤后，采用真空烘干，即得。本发明可以有效的对其中的金属、未转化的碳等进行提纯，效率高，最终金刚石的纯度高。

技术领域

本发明涉及一种人造金刚石提纯方法，属于新能源锂电池材料技术领域。

背景技术

金刚石俗称“金刚钻”，也就是我们常说的钻石，它是一种由纯碳组成的矿物，也是自然界中最坚硬的物质。自18世纪证实了金刚石是由纯碳组成的以后，人们就开始了对人造金刚石的研究，只是在20世纪50年代通过高压研究和高压实验技术的进展，才获得真正的成功和迅速的发展，人造金刚石亦被广泛应用于各种工业，工艺行业。

利用静态超高压(50～100kb，即5～10GPa)和高温(1100～3000℃)技术，通过石墨等碳质原料和某些金属(合金)反应生成金刚石，其典型晶态为立方体(六面体)、八面体和六-八面体以及它们的过渡形态。随着高温高压技术的发展，人造单晶金刚石最大尺寸已经可以做到8mm。到20世纪70年代开发的金属烧结聚晶金刚石(PCD)，人工合成金刚石材料已经成为自然单晶金刚石的唯一替代物。

金刚石聚晶是由金刚石微粉与少量结合剂在高温高压下烧结而成，具有耐磨性高，抗冲击韧性强，热稳定性好和结构致密均匀等特点，广泛应用于制造石油，地质钻头和机加工工具和宝石加工等。

一般人造金刚石中含有镍等金属以及碳等杂质，需要进行提纯。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种人造金刚石提纯方法，可以有效的对其中的金属、未转化的碳等进行提纯，效率高，最终金刚石的纯度高。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

本发明的一种人造金刚石提纯方法，其为以下步骤：

(1)将粗制人造金刚石在气氛炉中，通入氮气，使得气氛炉中氧气体积浓度低于5ppm，然后升温至温度为700-800℃，然后通入二氧化碳气体，使得气氛炉中氧气体积浓度低于2ppm，二氧化碳体积浓度大于99％，在此气氛下反应30-60min，然后降温至温度＜100℃后将此物料取出，得到反应物料；

(2)将反应物料放入高压反应釜内，升温至温度为50-120℃，通入一氧化碳使得压力为1-10MPa，然后反应30-60min，然后泄压，将产生的气体通入到乙醇中，然后降温至温度＜25℃后将高压反应釜中的物料加入无水乙醇，混合搅拌10-20min,得到固液混合料；

(3)将固液混合料进行固液分离，然后用无水乙醇洗涤后，采用真空烘干，即得。

所述步骤(1)中氮气中氧气的体积浓度低于1ppm，氮气制备方法为深冷空分制氮、变压吸附制氮或者膜分离制氮。

所述步骤(2)高压反应釜中的物料与无水乙醇的质量比为1:3-5。

所述步骤(3)中固液分离采用的设备为离心机。

所述步骤(3)中真空干燥箱内干燥过程，烘干温度为40-60℃，真空度为-0.08～-0.05MPa。

所述步骤(2)吸收气体的乙醇，经过减压蒸馏，将气体与乙醇分离。