[发明专利]一种2,2-二羟甲基丁醛加氢制备三羟甲基丙烷的催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种2,2-二羟甲基丁醛加氢制备三羟甲基丙烷的催化剂，其特征在于，以催化剂成型用粉体重量为基准计，所述的催化剂包含以下组分：氧化铜30-50wt%，氧化镍1-15wt%，氧化铝10-40wt%，氧化锆10-40wt%，二氧化铪1-5wt%，三氧化二镱1-5wt%，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：

（1）向反应釜中加入一定量的水，将包含铜盐、镍盐、锆盐、铪盐和镱盐的混合盐溶液Ⅰ与碱性沉淀剂混合进行沉淀反应并老化，得到浆液；

（2）将浆液进行过滤、洗涤，得到滤饼；将滤饼进行干燥得到催化剂前驱体粉料；

（3）将前驱体粉料取部分留存Q，其余部分进行焙烧，得到催化剂粉体B；

（4）将催化剂粉体B与前驱体粉体留存Q、成型助剂混合均匀，并加入粘结剂，进行挤条成型；

（5）将成型后的催化剂进行二次干燥和焙烧，得到成品催化剂。

2.如权利要求1所述的2,2-二羟甲基丁醛加氢制备三羟甲基丙烷的催化剂，其特征在于，以催化剂成型用粉体重量为基准计，所述的催化剂包含以下组分：氧化铜36-48wt%，氧化镍5-12wt%，氧化铝13-36 wt%，氧化锆13-36wt%，二氧化铪2-3wt%，三氧化二镱2-3wt%。

3.根据权利要求1所述的2,2-二羟甲基丁醛加氢制备三羟甲基丙烷的催化剂，其特征在于，步骤（1）所述铜盐选自硝酸铜、氯化铜和硫酸铜中的一种或多种；和/或，所述镍盐选自硝酸镍、氯化镍和硫酸镍中的一种或多种；和/或，所述锆盐选自硝酸锆、氯化锆和硫酸锆中的一种或多种；和/或，所述铪盐为硝酸氧铪；和/或，所述镱盐为硝酸镱；和/或，步骤（1）所述包含铜盐、镍盐、锆盐、铪盐和镱盐的混合盐溶液Ⅰ的浓度为0.5-2mol/L。

4.根据权利要求1-3任一项所述的2,2-二羟甲基丁醛加氢制备三羟甲基丙烷的催化剂，其特征在于，步骤（1）控制沉淀反应温度 70-90℃；和/或，沉淀反应过程中的pH=5.0-7.0；和/或，沉淀反应时间2-5h；和/或，老化时间1-4h；和/或，老化温度75-95℃。

5.根据权利要求4所述的2,2-二羟甲基丁醛加氢制备三羟甲基丙烷的催化剂，其特征在于，步骤（1）控制沉淀反应温度75-85℃；和/或，沉淀反应过程中的pH=5.5-6.5；和/或，沉淀反应时间3-4h；和/或，老化时间2-3h；和/或，老化温度80-90℃。

6.根据权利要求1-3任一项所述2,2-二羟甲基丁醛加氢制备三羟甲基丙烷的催化剂，其特征在于，所述碱性沉淀剂包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种。

7.根据权利要求1-3任一项所述的2,2-二羟甲基丁醛加氢制备三羟甲基丙烷的催化剂，其特征在于，步骤（3）中焙烧温度为500-600℃；焙烧时间为2-8h。

8.根据权利要求7所述的2,2-二羟甲基丁醛加氢制备三羟甲基丙烷的催化剂，其特征在于，步骤（3）中焙烧温度为520-580℃；焙烧时间为4-6h。

9.根据权利要求1-3任一项所述的2,2-二羟甲基丁醛加氢制备三羟甲基丙烷的催化剂，其特征在于，步骤（4）中前驱体粉体留存Q的量为催化剂粉体B质量的1%-5%。

10.根据权利要求1-3任一项所述的2,2-二羟甲基丁醛加氢制备三羟甲基丙烷的催化剂，其特征在于，步骤（4）中成型助剂为田菁粉，加入量为催化剂粉体B质量的2-6%；粘结剂为铝溶胶，其加入量按照催化剂组成中氧化铝含量进行计算；和/或，成型催化剂为圆柱形条状颗粒，直径1.5mm，长度2-10mm。

11.根据权利要求1-3任一项所述的2,2-二羟甲基丁醛加氢制备三羟甲基丙烷的催化剂，其特征在于，步骤（5）中二次干燥温度80-100℃；干燥时间为4-10h；和/或，焙烧温度为550℃-700℃；焙烧时间为3-8h。

12.根据权利要求1-11任一项所述的催化剂在催化2,2-二羟甲基丁醛加氢制备三羟甲基丙烷的用途，其特征在于，加氢反应压力为3.0-4.5MPa，反应温度为100-130℃，H₂/醛摩尔比8-12:1，液时空速为0.5-1.5h^-1。