[发明专利]一种制备6,8-二氯辛酸乙酯的方法

权利要求书

1.一种制备6,8-二氯辛酸乙酯的方法，

如以上反应式，化合物1经过氧化酯化得到化合物2，后经过脱水生成化合物3，再经过Prins缩合反应得到化合物4，然后经过水解加氢得到化合物5，最后经过氯化得到6,8-二氯辛酸乙酯，

所述方法包括以下步骤：

1)在反应釜中加入化合物1、催化剂1、氧化剂、乙醇和带水剂进行反应，将带水剂和水蒸出，没有水生成时反应结束，产物经过蒸馏得到化合物2，其中，所述氧化剂选自空气、氧气；

2)将化合物2通入到装有催化剂2的固定床反应器中，在氮气气氛中，升温至反应温度，将反应物用柱塞泵通入反应器中，进行反应，产物通过蒸馏提纯得到化合物3；

3)在反应釜中加入化合物3、溶剂、甲醛源和催化剂3，进行反应，产物通过蒸馏精制得到化合物4，其中，所述甲醛源选自甲醛水溶液、多聚甲醛；

4)在反应釜中加入化合物4、水和催化剂4，在氢气气氛下进行反应，产物经过蒸馏得到化合物5；以及

5)在烧瓶加入化合物5，用氮气吹扫反应体系后，向烧瓶内加入氯化试剂，加热回流反应，蒸馏得到6,8-二氯辛酸乙酯，其中，所述氯化试剂选自SOCl₂、ZnCl₂中的一种或两种，

其中，所述催化剂1为负载型金属催化剂，所述负载型金属催化剂由金属活性组分以及载体1组成，所述金属活性组分选自Pd、Pt中的一种或两种，所述载体1选自氧化铝、五氧化二铌、分子筛中的一种或几种；

所述催化剂2选自γ-氧化铝、分子筛；

所述催化剂3选自Amberlyst-15、沸石分子筛；以及

所述催化剂4为负载型金属催化剂，所述负载型金属催化剂由金属活性组分以及载体2组成，所述金属活性组分选自Pd、Pt、Ni中的一种或几种，所述载体2为氧化铝。

2.根据权利要求1所述的方法，

其中，在步骤1)中，

所述催化剂1与化合物1的质量比为1:20-20000；

所述带水剂选自苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯乙烷中的任一种或两种以上的组合；

所述化合物1与乙醇之间的摩尔比为1:1-1:10。

3.根据权利要求1所述的方法，

其中，在步骤3)中，

所述催化剂3和化合物3的质量比为1:30-200；

所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙腈中的任一种。

4.根据权利要求1所述的方法，

其中，在步骤4)中，

所述催化剂4与化合物4的质量比为1:20-200；所述化合物4与水的质量比为1:0.1-1:1。

5.根据权利要求1所述的方法，

其中，步骤1)的反应温度为50-250℃；

步骤2)的反应温度为250-600℃，所述反应物进料空速为0.01-6h^-1；

步骤3)的反应温度为60-200℃，反应时间为30分钟-60小时；

步骤4)的反应温度为60-200℃，反应压力为0.3-6MPa；

步骤5)的反应温度为50-250℃，反应时间为30分钟-60小时。

6.根据权利要求1所述的方法，

其中，步骤1)的反应温度为90-100℃；步骤3)的反应温度为100-150℃；步骤4)的反应温度为100-150℃。

7.根据权利要求1所述的方法，

其中，步骤3)的反应时间为10-20小时；步骤5)的反应时间为2-3小时。

8.根据权利要求1所述的方法，

其中，在步骤1)中，所述催化剂1与化合物1的质量比为1:500-1000；

在步骤2)中，所述反应物进料空速为0.02-4h^-1。