[发明专利]一种顶空气相色谱检测硫酸乙烯酯中残留溶剂的方法

说明书

本发明提供一种顶空气相色谱检测硫酸乙烯酯中残留溶剂的方法，包括：将硫酸乙烯酯样品加入有机溶剂溶解后获得的样品溶液，采用顶空‑气相色谱‑火焰离子化检测器法(HS‑GC‑FID)进行检测，确定样品溶液中残留的二氯甲烷、环己烷、正庚烷、邻二甲苯的含量。本发明提供的一种顶空气相色谱检测硫酸乙烯酯中残留溶剂的方法，能够实现硫酸乙烯酯中相关残留溶剂的完全分离，方法精密度、准确度良好，结果准确，对于硫酸乙烯酯质量监测有重要意义。

技术领域

本发明属于成分分析的技术领域，涉及一种顶空气相色谱检测硫酸乙烯酯中残留溶剂的方法，具体涉及一种采用顶空-气相色谱-火焰离子化检测器法(HS-GC-FID)检测硫酸乙烯酯中二氯甲烷、环己烷、正庚烷、邻二甲苯残留的方法。

背景技术

硫酸乙烯酯，化学名为1,3,2-二恶唑噻吩-2,2-二氧化物，英文名称为Ethylenesulfate，是锂离子电池电解液的一种添加剂。在实际工作中，需要对硫酸乙烯酯中的溶剂残留进行质量控制。目前现有溶剂残留检测方法包括气相色谱外标或内标法、干燥失重法等。其中，气相色谱法在溶剂残留检测中较为常用，但气相直接进样的灵敏度不能满足低含量溶剂残留的检测需求，检测结果准确性较差，并且该样在潮湿空气中易吸水水解并显示强酸性，对色谱柱产生一定伤害。而干燥失重法不能有效反应溶剂属性且准确度差。同时，硫酸乙烯酯的性质特殊，会与较多试剂发生化学反应，例如：N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰、二甲基亚砜等顶空气相常用溶剂。因此，需要对现有硫酸乙烯酯中残留溶剂的检测方法进行改进。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种顶空气相色谱检测硫酸乙烯酯中残留溶剂的方法，可以精密、准确地检测硫酸乙烯酯中多种溶剂残留的含量。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种顶空气相色谱检测硫酸乙烯酯中残留溶剂的方法，包括：将硫酸乙烯酯样品加入有机溶剂溶解后获得的样品溶液，采用顶空-气相色谱-火焰离子化检测器法(HS-GC-FID)进行检测，确定样品溶液中残留的二氯甲烷、环己烷、正庚烷、邻二甲苯的含量。

较佳地，所述有机溶剂选自氯苯、甲苯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种。

优选地，所述有机溶剂为氯苯。

较佳地，所述硫酸乙烯酯样品加入的质量与有机溶剂加入的体积之比为0.1-1.0：1-5，g/mL。

较佳地，所述二氯甲烷的CAS号为75-09-2；所述环己烷的CAS号为110-82-7；所述正庚烷的CAS号为142-82-5；所述邻二甲苯的CAS号为95-47-6。

较佳地，所述采用顶空-气相色谱-火焰离子化检测器法进行检测，包括以下步骤：

1)配制标准溶液：取二氯甲烷、环己烷、正庚烷、邻二甲苯的标准品，加入有机溶剂溶解后定容，配成标准溶液；

2)样品检测：采用顶空-气相色谱-火焰离子化检测器法分别检测标准溶液和样品溶液，比较保留时间进行定性，采用外标法进行定量，确定样品溶液中二氯甲烷、环己烷、正庚烷、邻二甲苯的含量。

优选地，步骤1)中，所述二氯甲烷、环己烷、正庚烷、邻二甲苯的标准品加入的质量与有机溶剂加入的体积之比为0.1-0.5:0.1-0.5:0.1-0.5:0.1-0.5:5000，g/g/g/g/mL。

优选地，步骤1)中，所述有机溶剂选自氯苯、甲苯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种。更优选地，所述有机溶剂为氯苯。

优选地，步骤1)中，所述标准溶液中，所述二氯甲烷的浓度为0.02-0.1mg/mL，所述环己烷的浓度为0.02-0.1mg/mL，所述正庚烷的浓度为0.02-0.1mg/mL，所述邻二甲苯的浓度为0.02-0.1mg/mL。