[发明专利]一种顶空气相色谱检测硫酸乙烯酯中残留溶剂的方法

权利要求书

1.一种顶空气相色谱检测硫酸乙烯酯中残留溶剂的方法，包括：将硫酸乙烯酯样品加入有机溶剂溶解后获得的样品溶液，采用顶空-气相色谱-火焰离子化检测器法进行检测，确定样品溶液中残留的二氯甲烷、环己烷、正庚烷或邻二甲苯中一种或多种的含量；

所述采用顶空-气相色谱-火焰离子化检测器法进行检测，包括以下步骤：

1）配制标准溶液：取二氯甲烷、环己烷、正庚烷和邻二甲苯的标准品，加入有机溶剂溶解后定容，配成标准溶液；

2）样品检测：采用顶空-气相色谱-火焰离子化检测器法分别检测标准溶液和样品溶液，比较保留时间进行定性，采用外标法进行定量，确定样品溶液中所述残留溶剂的含量；

步骤2）中，所述气相色谱-火焰离子化检测器法中，采用的升温程序为：初始温度为50℃保持2min，以10℃/min的速率升温至240℃，保持5min；

所述有机溶剂选自氯苯、甲苯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种；

步骤2）中，所述气相色谱-火焰离子化检测器法的检测条件为：色谱柱为DB-624柱，柱长20-60m×内径0.18-0.45mm×固定相膜厚度1.0-2.55µm，填料为化学键合的6%氰丙基苯+94%甲基聚硅氧烷；检测器为火焰离子化检测器，检测器温度为250-300℃；进样口温度为250-300℃；进样量为1.0-3.0mL；载气为高纯氦气，载气纯度≥99.999%；载气流速为1.5-4.0mL/min；进样方式为分流进样，分流比为5-15:1。

2.根据权利要求1所述的一种顶空气相色谱检测硫酸乙烯酯中残留溶剂的方法，其特征在于，所述硫酸乙烯酯样品加入的质量与有机溶剂加入的体积之比为0.1-1.0：1-5，g/mL。

3.根据权利要求1所述的一种顶空气相色谱检测硫酸乙烯酯中残留溶剂的方法，其特征在于，步骤1）中，所述二氯甲烷、环己烷、正庚烷、邻二甲苯的标准品加入的质量与有机溶剂加入的体积之比为0.1-0.5: 0.1-0.5: 0.1-0.5: 0.1-0.5:5000，g/g/g/g/mL。

4.根据权利要求1所述的一种顶空气相色谱检测硫酸乙烯酯中残留溶剂的方法，其特征在于，步骤1）中，所述标准溶液中，所述二氯甲烷的浓度为0.02-0.1mg/mL，所述环己烷的浓度为0.02-0.1mg/mL，所述正庚烷的浓度为0.02-0.1mg/mL，所述邻二甲苯的浓度为0.02-0.1mg/mL。

5.根据权利要求1所述的一种顶空气相色谱检测硫酸乙烯酯中残留溶剂的方法，其特征在于，步骤2）中，所述顶空的检测条件为：顶空炉温度为90-110℃；顶空炉平衡时间为30-45min。

6.根据权利要求1所述的一种顶空气相色谱检测硫酸乙烯酯中残留溶剂的方法，其特征在于，步骤2）中，所述样品溶液中所述残留溶剂的含量按公式（1）进行计算，获得硫酸乙烯酯中所述残留溶剂的含量，所述公式（1）为：wi=[（Y-b）/（a×C_样）]×100%，其中，wi为硫酸乙烯酯中残留的二氯甲烷、环己烷、正庚烷或邻二甲苯的含量；Y为硫酸乙烯酯中残留的二氯甲烷、环己烷、正庚烷或邻二甲苯的色谱峰面积；b为二氯甲烷、环己烷、正庚烷或邻二甲苯工作曲线截距； a为二氯甲烷、环己烷、正庚烷或邻二甲苯工作曲线斜率；C_样为硫酸乙烯酯样品的浓度，mg/mL。