[发明专利]一种4-叔丁基苯丙醛的制备方法

说明书

本发明公开了一种4‑叔丁基苯丙醛的制备方法，以4‑叔丁基苯乙烯为原料进行氢甲酰化反应，得到4‑叔丁基苯丙醛；溶剂为二甲基甲酰胺；催化剂为铑催化剂，铑催化剂为Rh(CO)₂C₅H₇O₂、RhHCO(PPh₃)₃或Rh(C₅H₇O₂)(CO)(PPh₃)；助剂为膦配体和有机碱化合物，膦配体为亚磷酸二苯酯、三邻甲基苯膦或双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯；有机碱化合物为三乙胺、三苯基氧膦或N,N‑二异丙基乙胺。本发明以4‑叔丁基苯乙烯为原料经一步反应氢甲酰化反应制备得到4‑叔丁基苯丙醛，原料转化率高于98％，产物收率高于80％，具有制备方法简单、生产成本低、环境危害小的优点。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种4-叔丁基苯丙醛的制备方法。

背景技术

4-叔丁基苯丙醛，又称波洁洪醛，是合成香精香料的中间体和食品工业、制药工业的原料，作为一种强烈而透发性原料，4-叔丁基苯丙醛具有清新的铃兰花香，并伴有水淋淋的青香感觉，它所独有的铃兰-醛香特征使用它广泛用于化妆品和香水中。

目前我国的4-叔丁基苯丙醛大多依赖进口，然而随着我国国民经济的不断发展，对4-叔丁基苯丙醛的需求也不断增加，因此，开发一种4-叔丁基苯丙醛的高效且利于推广的合成方法，十分必要。

目前已有技术中4-叔丁基苯丙醛的合成方法中最常用的为缩合法，通常是由缩合反应、加氢和水解多个步骤组成，将原料醛经缩合反应制备得到烯醛，随后在钯碳催化剂作用下加氢，得到产品4-叔丁基苯丙醛，缩合法制备4-叔丁基苯丙醛中需要多个步骤，此外原料醛的种类不同，得到的产物4-叔丁基苯丙醛往往质量差异较大，存在生产成本高、反应过程控制难度高、对环境危害大等缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种4-叔丁基苯丙醛的制备方法。本发明以4-叔丁基苯乙烯为原料经一步反应氢甲酰化反应制备得到4-叔丁基苯丙醛，原料转化率高于98％，产物收率高于80％，具有制备方法简单、生产成本低、环境危害小的优点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种4-叔丁基苯丙醛的制备方法，其特征在于，所述方法以4-叔丁基苯乙烯为原料进行氢甲酰化反应，得到4-叔丁基苯丙醛；

所述氢甲酰化反应的溶剂为二甲基甲酰胺；所述二甲基甲酰胺的体积为4-叔丁基苯乙烯体积的1倍～10倍；

所述氢甲酰化反应的催化剂为铑催化剂，所述铑催化剂为Rh(CO)₂C₅H₇O₂、RhHCO(PPh₃)₃或Rh(C₅H₇O₂)(CO)(PPh₃)；所述铑催化剂中铑元素的质量为4-叔丁基苯乙烯质量的0.01％～0.1％；

所述氢甲酰化反应的助剂为膦配体和有机碱化合物；所述膦配体为亚磷酸二苯酯、三邻甲基苯膦或双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯；所述有机碱化合物为三乙胺、三苯基氧膦或N,N-二异丙基乙胺；所述膦配体中磷元素的物质的量为铑催化剂中铑元素的物质的量的5倍～10倍；所述有机碱化合物的质量为铑催化剂质量的3倍～10倍。

上述的一种4-叔丁基苯丙醛的制备方法，其特征在于，所述铑催化剂为Rh(CO)₂C₅H₇O₂，所述铑催化剂中铑元素的质量为4-叔丁基苯乙烯质量的0.05％，所述膦配体中磷元素的物质的量为铑催化剂中铑元素的物质的量的7倍，所述有机碱化合物的质量为铑催化剂质量的5倍。