[发明专利]一种4-叔丁基苯丙醛的制备方法在审
| 申请号: | 202011355354.X | 申请日: | 2020-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN112479842A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
| 发明(设计)人: | 黄琼淋;校大伟;姚琪;张高鹏;李小安;许涛涛;高武 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/50 | 分类号: | C07C45/50;C07C47/228;B01J31/24;B01J31/22 |
| 代理公司: | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人: | 冯亮 |
| 地址: | 710201 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丁基 丙醛 制备 方法 | ||
1.一种4-叔丁基苯丙醛的制备方法,其特征在于,所述方法以4-叔丁基苯乙烯为原料进行氢甲酰化反应,得到4-叔丁基苯丙醛;
所述氢甲酰化反应的溶剂为二甲基甲酰胺;所述二甲基甲酰胺的体积为4-叔丁基苯乙烯体积的1倍~10倍;
所述氢甲酰化反应的催化剂为铑催化剂,所述铑催化剂为Rh(CO)2C5H7O2、RhHCO(PPh3)3或Rh(C5H7O2)(CO)(PPh3);所述铑催化剂中铑元素的质量为4-叔丁基苯乙烯质量的0.01%~0.1%;
所述氢甲酰化反应的助剂为膦配体和有机碱化合物;所述膦配体为亚磷酸二苯酯、三邻甲基苯膦或双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯;所述有机碱化合物为三乙胺、三苯基氧膦或N,N-二异丙基乙胺;所述膦配体中磷元素的物质的量为铑催化剂中铑元素的物质的量的5倍~10倍;所述有机碱化合物的质量为铑催化剂质量的3倍~10倍。
2.根据权利要求1所述的一种4-叔丁基苯丙醛的制备方法,其特征在于,所述铑催化剂为Rh(CO)2C5H7O2,所述铑催化剂中铑元素的质量为4-叔丁基苯乙烯质量的0.05%,所述膦配体中磷元素的物质的量为铑催化剂中铑元素的物质的量的7倍,所述有机碱化合物的质量为铑催化剂质量的5倍。
3.根据权利要求2所述的一种4-叔丁基苯丙醛的制备方法,其特征在于,所述膦配体为双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
4.根据权利要求2所述的一种4-叔丁基苯丙醛的制备方法,其特征在于,所述有机碱化合物为三乙胺。
5.根据权利要求1~4任一权利要求所述的一种4-叔丁基苯丙醛的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤一、将铑催化剂和膦配体加入高压反应釜中;
步骤二、向步骤一所述高压反应釜中依次加入4-叔丁基苯乙烯、二甲基甲酰胺和有机碱化合物,得到混合体系;
步骤三、在氢气和一氧化碳混合气的气氛中,将步骤二的混合体系于90℃~140℃温度条件,1MPa~6MPa压力条件下进行氢甲酰化反应,得到4-叔丁基苯丙醛。
6.根据权利要求5所述的一种4-叔丁基苯丙醛的制备方法,其特征在于,步骤三所述氢气和一氧化碳混合气中氢气和一氧化碳的体积比为1:1。
7.根据权利要求5所述的一种4-叔丁基苯丙醛的制备方法,其特征在于,步骤三中反应温度为120℃,压力为3MPa。
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