[发明专利]一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法

说明书

本发明公开了一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，包括以下步骤：将均四甲苯汽化后与空气混合进入到装有催化剂的固定床反应器中进行反应，反应后的气体经过装有多孔氮化硼纳米片填料的冷凝器中捕集；得到负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料；将上述负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料置于固定床汽化器中，向固定床汽化器的一端通入惰性气体热气流，从固定床汽化器中出来的气体经过柱状捕集器凝华捕集，得到均苯四甲酸二酐。该方法效率高，制得的均苯四甲酸二酐的纯度高。

技术领域

本发明涉及重芳烃分离领域，具体涉及一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法。

背景技术

均苯四甲酸二酐(PMDA)是高温绝缘材料的主要成分，用于生产聚酰亚胺薄膜、树脂和绝缘材料，该产品也可用于生产高温固化剂、消光剂和增塑剂等，近年来需求旺盛。均苯四甲酸二酐的生产方法较多，由于采用的原料不同，选择的工艺路线也不一样，即使采用同一种原料，其生产工艺也有多种。概括起来，目前国内外主要生产工艺是以偏三甲苯为原料与丙烯进行烷基化反应制得PMDA，或与CO进行羰基化反应制得PMDA；一是以均四甲苯为原料，采用空气氧化法制得PMDA，也有采用二甲苯氯甲基化法制得PMDA。在上述制备PDMA的方法中，得到的产品多为粗品，需要进一步精制纯化。

目前对粗均苯四甲酸二酐的分离精制研究较多，如升华精制法(包括减压升华法，热气流携带法，直接捕集法)；溶剂重结晶法(利用水、乙酐、丁酮、芳烃或噁烷为溶剂)：溶剂洗净法(以脂肪烃、脂肪酮、苯一四氢呋喃、乙醚-丙酮为溶剂)；形成络合物法(应用邻二甲苯制成络合物，再经热处理分解)；蒸馏法；催化精制法；均酸脱水成酐精制法(热风干燥、连续脱水)等。

专利CN200810023388.1提供了一种由溶剂精制均苯四甲酸二酐的方法，属于均苯四甲酸二酐的制备技术领域。其是向反应釜中加入粗品均苯四甲酸二酐、脱水剂和脱色剂，在加温并搅拌下反应，反应结束后，趁热进行过滤，滤出的液体物料在结晶釜中冷却结晶后，结晶物料经抽滤分离除去结晶母液，得到含有母液的均苯四甲酸二酐结晶体，经烘干并冷却后得到精制的成品均苯四甲酸二酐，其中：经抽滤除去的结晶母液循环回用。专利CN201310406603.7提供了一种均苯四甲酸二酐的提纯方法，一、将熔盐通过加热棒升高熔盐温度到200℃-220℃；二、均苯四甲酸二酐粗品装入升华装料舟中，表面铺上硅胶，放入圆柱管中，由真空泵抽真空度到0.01kPa-0.05kPa，经过8h-12h完成均苯四甲酸二酐的提纯。上述现有技术虽然能有效纯化均苯四甲酸二酐，但是操作较复杂，

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，本发明以均四甲苯为原料，以氮化硼纳米片负载的钛掺杂钼钒氧化物涂层材料为催化剂，气相氧化后经装有多孔氮化硼纳米片填料的冷凝器中进行冷凝捕集，得到负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料；然后将其置于固定床汽化器中，通入惰性气体热气流，多孔氮化硼纳米片填料上负载的粗均苯四甲酸二酐与惰性气体热气流可充分接触，进而升华，随着惰性气体热气流排出，再由柱状捕集器冷凝捕集；该方法效率高，制得的均苯四甲酸二酐的纯度高。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，包括以下步骤：

(1)将均四甲苯汽化后与空气混合进入到装有催化剂的固定床反应器中进行反应，反应后的气体经过装有多孔氮化硼纳米片填料的冷凝器中捕集；得到负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料；

(2)将上述负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料置于固定床汽化器中，向固定床汽化器的一端通入惰性气体热气流，从固定床汽化器中出来的气体经过柱状捕集器凝华捕集，得到均苯四甲酸二酐。

作为上述技术方案的优选，所述催化剂是以氮化硼纳米片为载体，表面有钛掺杂钼钒氧化物涂层。

作为上述技术方案的优选，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：