[发明专利]一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法

权利要求书

1.一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将钼酸铵溶于去离子水制得浓度为10wt％钼酸铵溶液；将偏钒酸铵溶于热水中制得浓度为5wt％偏钒酸铵溶液；制备浓度为5wt％柠檬酸溶液；

(2)将氮化硼纳米片分散于无水乙醇中，然后将上述钼酸铵溶液、偏钒酸铵溶液、柠檬酸溶液缓慢滴加到氮化硼纳米片的分散液中，60-70℃下回流反应5-7h，反应结束后，离心处理，得到的固体重新分散于含钛溶胶内进行交联反应，反应完之后将过滤得到的固体干燥后焙烧，制得催化剂；

(3)将均四甲苯汽化后与空气混合进入到装有催化剂的固定床反应器中进行反应，反应后的气体经过装有多孔氮化硼纳米片填料的冷凝器中捕集；得到负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料；

(4)将上述负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料置于固定床汽化器中，向固定床汽化器的一端通入惰性气体热气流，从固定床汽化器中出来的气体经过柱状捕集器凝华捕集，得到均苯四甲酸二酐。

2.根据权利要求1所述的一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氮化硼纳米片、钼酸铵、偏钒酸铵、柠檬酸的质量比为10：1：(5-8)：0.05。

3.根据权利要求1所述的一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述钼酸铵溶液、偏钒酸铵溶液、柠檬酸溶液的滴加速度为1-2ml/min、0.75-1ml/min、0.55-1.25ml/min。

4.根据权利要求1所述的一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述含钛溶胶是将5-7ml钛酸四丁酯缓慢加入到20-30ml无水乙醇中混合均匀，并缓慢滴加1-2ml去离子水、5ml乙酸、20ml无水乙醇组成的混合液，室温下反应15-20h，制得；所述含钛溶胶与固体的质量比为(1-3)：10。

5.根据权利要求1所述的一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述焙烧的条件为：焙烧温度为580-620℃，空气气氛，焙烧时间为5-6h。

6.根据权利要求1所述的一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：所述反应的温度为350-400℃；空速为4500-5500h^-1；所述均四甲苯和空气的混合气中空气的质量浓度为20-25g/m³。

7.根据权利要求1所述的一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：所述惰性气体热气流的温度为180-200℃，其流速控制为0.15-0.35m/s，在固定床汽化器中的停留时间控制为10-30s。

8.根据权利要求1所述的一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：所述多孔氮化硼纳米片填料的比表面积为600-700m²/g，其直径为100-200nm，厚度为2-5nm。