[发明专利]乌美溴铵中间体及其制备方法有效
| 申请号： | 202011343080.2 | 申请日： | 2020-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN112479983B | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 高彪;游军辉;陈一宁;郭彦良;张小兵 | 申请（专利权）人： | 江苏豪森药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/62 | 分类号： | C07D211/62;C07D453/02 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乌美溴铵 中间体 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备乌美溴铵中间体式VII化合物的方法，包括如下步骤：
其中，R为PhO(CH2)2-；X、Y为氯；
由式I所示的异哌啶酸和醇在溶剂中与酸反应制备化合物式II时，酸为硫酸，溶剂为甲苯，异哌啶酸式I和醇R-OH的摩尔比为1:1.4，异哌啶酸式I与酸的摩尔比为1:0.2；
由中间体化合物式II和原料式III在碱条件下反应制备化合物式IV时，化合物式II和原料式III的摩尔比为0.8:1；溶剂为甲苯，碱选自碳酸钾，化合物式II和碱的摩尔比为0.4:1；
由中间体化合物式IV与卤化试剂反应制备化合物式V时，溶剂为甲苯，卤化试剂为二氯亚砜，中间体化合物式IV与卤化试剂的摩尔比为0.6:1；
由中间体化合物式V在溶剂与碱的条件下反应制备化合物式VI时，溶剂为甲苯，碱为双(三甲基硅烷基)氨基钾，中间体化合物式V与碱的摩尔比为1:1.6-1:1.7；
由中间体化合物式VI和苯基金属试剂反应制备化合物式VII时，溶剂为甲苯，所述苯基金属试剂为苯基氯化镁，式VI与苯基金属试剂的摩尔比为1:3。
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