[发明专利]一种双(2,3-环硫丙基)硫醚的制备方法

说明书

本发明提供了一种双(2,3‑环硫丙基)硫醚的制备方法，包括以下步骤：将环氧氯丙烷、四氢呋喃和硫氢化钠混合，反应，后处理，得到双(2,3‑环氧丙基)硫醚；将所述双(2,3‑环氧丙基)硫醚、硫氰酸钾、甲苯、助剂和去离子水，搅拌混合，反应，得到双(2,3‑环硫丙基)硫醚。该方法简单，且制备的产物产率和纯度较高。该方法制备的双(2,3‑环硫丙基)硫醚制成的树脂镜片具有较高的折射率，还能通过落球实验。

技术领域

本发明属于化合物制备技术领域，尤其涉及一种双(2,3-环硫丙基)硫醚的制备方法。

背景技术

光学树脂材料因其具有质量轻、易染色及不易破碎等优点，被广泛应用于眼镜镜片、光盘基材、光学透镜以及仪器棱镜等领域；近年来，玻璃眼镜片由于重量较重、易破碎及不易加工成型等缺点，严重影响了使用的眼镜佩戴的舒适性和安全性，已经逐步被光学树脂镜片取代。并且光学树脂镜片以其高透光率、轻薄的材料及不易破碎等优点广受消费者喜爱；目前国内市场上，以镜片折射率的高低来评价光学树脂材料的优劣，折射率越高，镜片的越轻越薄。

目前国内市场上大部分的折射率在1.60以下，多以1.56～1.60之间，少见1.67，为了提高折射率，需要引入硫元素是最有效的途径，同时有着色散小、环境稳定性良好等优点。硫元素在聚合物中通常以硫醚、硫酯、砜基等形式存在。但上述形式的硫元素制备的聚合物生产的树脂镜片的折射率仍较低。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种双(2,3-环硫丙基)硫醚的制备方法，该方法简单，且产物产率和纯度较高。

本发明提供了一种双(2,3-环硫丙基)硫醚的制备方法，包括以下步骤：

将环氧氯丙烷、四氢呋喃和硫氢化钠混合，反应，后处理，得到双(2,3-环氧丙基)硫醚；

将所述双(2,3-环氧丙基)硫醚、硫氰酸钾、甲苯、助剂和去离子水，搅拌混合，反应，得到双(2,3-环硫丙基)硫醚。

优选地，所述硫化钠、环氧氯丙烷与四氢呋喃的质量比为1:2.5～5:10～20。

优选地，所述环氧氯丙烷、四氢呋喃和硫氢化钠反应的温度为0～10℃，时间为8～24h。

优选地，所述后处理包括：

将环氧氯丙烷、四氢呋喃和硫氢化钠反应产物升温至20～60℃，保温4～8h，然后加入水，分去水相，蒸去溶剂，加入甲苯，萃取水相，甲苯相合并后用去离子水洗涤至中性，硫酸镁干燥，蒸除溶剂后，得到双(2,3-环氧丙基)硫醚。

优选地，所述双(2,3-环氧丙基)硫醚与硫氰酸钾的质量比为1:1.3～1.6。

优选地，所述双(2,3-环氧丙基)硫醚和硫氰酸钾反应的温度为0～30℃，时间为10～30h。

优选地，所述助剂选自碳酸钾；

所述双(2,3-环氧丙基)硫醚与助剂的质量比为1：0.005～0.01。

本发明提供了一种双(2,3-环硫丙基)硫醚的制备方法，包括以下步骤：将环氧氯丙烷、四氢呋喃和硫氢化钠混合，反应，后处理，得到双(2,3-环氧丙基)硫醚；将所述双(2,3-环氧丙基)硫醚、硫氰酸钾、甲苯、助剂和去离子水，搅拌混合，反应，得到双(2,3-环硫丙基)硫醚。该方法简单，且制备的产物产率和纯度较高。该方法制备的双(2,3-环硫丙基)硫醚制成的树脂镜片具有较高的折射率，还能通过落球实验。

附图说明

图1为本发明实施例1提供的方法制备的双(2,3-环硫丙基)硫醚气质色谱图。

具体实施方式

本发明提供了一种双(2,3-环硫丙基)硫醚的制备方法，包括以下步骤：