[发明专利]一种双(2,3-环硫丙基)硫醚的制备方法有效
申请号: | 202011337743.X | 申请日: | 2020-11-25 |
公开(公告)号: | CN112480095B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 曹帅;丁宗旺;张金国;易先君;刘洋;曹飞羽;张建林 | 申请(专利权)人: | 益丰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D409/12 | 分类号: | C07D409/12;C07D331/02;C08G18/38;C08G18/12;G02B1/04 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 王欢 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 制备 方法 | ||
1.一种双(2,3-环硫丙基)硫醚的制备方法,包括以下步骤:
将环氧氯丙烷、四氢呋喃和硫化钠混合,反应,后处理;所述硫化钠、环氧氯丙烷与四氢呋喃的质量比为1:2.5~5:10~20;所述环氧氯丙烷、四氢呋喃和硫化钠反应的温度为0~10℃,时间为8~24h;
所述后处理包括:
将环氧氯丙烷、四氢呋喃和硫化钠反应产物升温至20~60℃,保温4~8h,然后加入水,分去水相,蒸去溶剂,加入甲苯,萃取水相,甲苯相合并后用去离子水洗涤至中性,硫酸镁干燥,蒸除溶剂后,得到双(2,3-环氧丙基)硫醚;
将所述双(2,3-环氧丙基)硫醚、硫氰酸钾、甲苯、助剂和去离子水,搅拌混合,反应,得到双(2,3-环硫丙基)硫醚;
所述双(2,3-环氧丙基)硫醚与硫氰酸钾的质量比为1:1.3~1.6;
所述双(2,3-环氧丙基)硫醚和硫氰酸钾反应的温度为0~30℃,时间为10~30h;
所述助剂选自碳酸钾;所述双(2,3-环氧丙基)硫醚与助剂的质量比为1:0.005~0.01。
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