[发明专利]一种用HPLC法检测氨美愈素口服溶液中多种成分含量的方法

说明书

本发明公开了一种用HPLC法检测氨美愈素口服溶液中多种成分含量的方法，所述用HPLC法的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲溶液和甲醇的混合液为流动相A，以磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混合液为流动相B进行梯度洗脱，流速为每分钟0.5‑1.5ml，柱温为25‑40℃，检测波长为200‑254nm。本发明不仅能够同时检测氨美愈素口服溶液中的乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、愈创木酚甘油醚、盐酸去氧肾上腺素、苯甲酸钠和培丙酯，且对其中共有峰均进行成分指认，具有重现性好，准确率高，适合于本发明氨美愈素口服溶液活性成分含量的质量控制。

技术领域

本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种用HPLC法检测氨美愈素口服溶液中多种成分含量的方法。

背景技术

氨美愈素口服溶液是由活性成分对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、愈创木酚甘油醚、盐酸去氧肾上腺素与一定量的非活性成分如助溶剂、矫味剂、防腐剂、抗氧化剂、助氧剂、PH调节剂等辅料组成，是一种治疗儿童多症状感冒发烧药，具有治疗和缓解常见的感冒和流感的症状，如鼻塞、咳嗽和由于轻微咽喉和支气管发炎咳嗽引起冲动的强度，能治疗和缓解轻微疼痛、头痛、喉咙痛，暂时减少发烧，有助于放松痰(黏液)和细支气管分泌物的排出。

要保证药品的安全性和有效性，必须进行严格的质量控制。单独的乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、愈创木酚甘油醚、盐酸去氧肾上腺素等都有比较成熟的检测方法，例如：对乙酰氨基酚用分光光度法，氢溴酸右美沙芬用高效液相色谱法，愈创木酚甘油醚用滴定法，盐酸去氧肾上腺素用滴定法。但是将其制成复方制剂以后，如果用上述方法分别去检测每一种成份的含量，已经不可行，而且，即使勉强可行，也存在浪费人力物力，浪费资源，污染环境的问题。

在现有技术中，也有采用高效液相色谱法同时检测复方制剂中多个成分的方法，但是，很多都具有检测结果不准确的缺点，例如，申请号为CN201410379846.0的利用高效液相色谱分析氨美愈软胶囊的方法，采用含有0.1v％三乙胺的辛烷磺酸钠溶液作为流动相A，以及采用乙腈作为流动相B，用梯度洗脱的方法进行成份分离，虽然也能够一次检测多个成份，但是其采用了三乙胺，是N,N-二乙基乙胺，具有叔胺的化学性质，水溶液呈碱性，与卤代烷反应可生成季铵盐，对氧化剂不稳定。加入辛烷磺酸钠离子对试剂后，又在流动相中加入三乙胺，不但流动相之间要互相影响，也对对乙酰氨基酚、愈创木酚甘油醚产生影响。同时，高效液相的色谱柱多为十八烷基硅烷键合硅胶的填充柱，三乙胺易损伤柱子。申请号为CN201610743206.2的检测药物样品中六个活性成分的方法，所述高效液相色谱法的流动相含有：流动相A，所述流动相A为含有0.1v/v％三氟乙酸的水溶液，以及流动相B，所述流动相B为体积比为60:40的乙腈和甲醇的混合溶液”。虽然也能够一次检测多个成份，但是其具有明显不足。其用到三氟乙酸，而三氟乙酸(TFA)是一种强羧酸，由于含有三氟甲基的特殊结构，其对本发明中的几种主要有效成分都有影响，特别是对对乙酰氨酚影响很大，会使其水解，所以，可能会严重影响检测结果的准确性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用HPLC法检测氨美愈素口服溶液中多种成分含量的方法，解决现有同时测量氨美愈素复方制剂中多种成分方法导致测量结果不准确的问题。

本发明通过下述技术方案实现：

一种用HPLC法检测氨美愈素口服溶液中多种成分含量的方法，所述用HPLC法的色谱条件为：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲溶液和甲醇的混合液为流动相A，以磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混合液为流动相B进行梯度洗脱，流速为每分钟0.5-1.5ml，柱温为25-40℃，检测波长为200-254nm。

色谱柱的类型、流动相的组成以及流速都会显著影响HPLC法有关的保留时间、分离度、拖尾因子等，影响主要成分和杂质检测结果的准确性。

申请人通过实验发现：