[发明专利]一种磷矿可控酸解同步萃取制备低杂湿法磷酸与硫酸钙的方法

说明书

本发明提供一种磷矿可控酸解同步萃取制备低杂湿法磷酸与硫酸钙的方法，所述方法包括以下步骤：(1)混合磷矿、混合酸溶液与萃取剂，同时进行酸解反应与萃取反应，得到第一三相产物；(2)混合硫酸溶液与步骤(1)所得第一三相产物，依次进行酸解反应与结晶反应，得到第二三相产物；(3)将步骤(2)所得第二三相产物进行三相分离，分别得到有机液相、无机液相与固相；其中，步骤(3)所述有机液相经除杂后回用于步骤(1)作为萃取剂；步骤(3)所述无机液相包括湿法磷酸，所述固相包括硫酸钙。所述方法降低了酸解过程中的杂质含量，提升了磷石膏和磷酸的品质，同时简化了工艺流程，降低了生产成本。

技术领域

本发明属于低品质资源高效综合利用技术领域，涉及一种制备低杂湿法磷酸与硫酸钙的方法，尤其涉及一种磷矿可控酸解同步萃取制备低杂湿法磷酸与硫酸钙的方法。

背景技术

磷化工产品广泛用于生产肥料和含磷的复合功能材料，而湿法磷酸是磷化工的重要组成部分，是制备磷化工下游产品的最基本过程，其主要过程是采用硫酸分解磷矿，得到磷酸以及固相硫酸钙。我国磷矿大部分为中低品位磷矿，其杂质含量较高，湿法磷酸生产过程中部分杂质会溶解到液相中，影响磷酸的品质；此外，未溶解的杂质影响硫酸钙的晶型和品质，降低P₂O₅的产量，影响硫酸钙(磷石膏)的综合应用。因此，杂质的脱除对于磷石膏和磷酸品质提升均有较大的影响作用。

CN 109748252A公开了一种利用中低品位磷矿可控酸解制备半水湿法磷酸的方法，所述方法首先将未浮选的中低品位磷矿湿磨，将湿磨料与混合酸混合预分解；然后与一定浓度的硫酸结晶反应，加入一定的添加剂，反应完成后，过滤、洗涤得到目标产物。所述发明通过反应条件和添加剂控制硫酸钙物相和粒径，一步可控酸解合成磷酸，副产半水硫酸钙，减少了前期复杂的浮选工艺，降低了前期预处理的生产成本和浮选尾矿的产生量，提高了中低品位磷矿的利用率。然而所述方法无法充分去除液相及固相中的杂质，使得磷酸与硫酸钙的品质不高，仍有较大的优化空间。

CN 1792776A公开了一种利用中低品位磷矿生产湿法磷酸的方法，所述方法为直接利用中低品位磷矿进行“两段反应、多级逆流萃取”生产湿法磷酸和硫酸钙，提高了磷酸产率，且避免了硫酸钙表面产生包裹膜使其反应钝化。然而所述发明提供的方法流程较为复杂，生产效率不高。

CN 106185852A公开了一种利用磷矿制备净化磷酸的方法，所述方法包括以下步骤：(1)磷矿反应；(2)过滤；(3)萃取分离；(4)洗涤；(5)反萃分离；(6)中和。所述发明从湿法磷酸中直接萃取金属阳离子以达到净化湿法磷酸的目的，且在萃取过程中，只有稀酸中的阳离子进入有机相内，使得磷酸损失率大大降低，不存在低附加值的尾酸。然而所述方法仅涉及一种杂质的去除方法，其他杂质问题并未得到解决。

由此可见，如何提供一种湿法磷酸的制备方法，降低酸解过程中的杂质含量，提升磷石膏和磷酸的品质，同时简化工艺流程，降低生产成本，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磷矿可控酸解同步萃取制备低杂湿法磷酸与硫酸钙的方法，所述方法降低了酸解过程中的杂质含量，提升了磷石膏和磷酸的品质，同时简化了工艺流程，降低了生产成本。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种磷矿可控酸解同步萃取制备低杂湿法磷酸与硫酸钙的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)混合磷矿、混合酸溶液与萃取剂，同时进行酸解反应与萃取反应，得到第一三相产物；

(2)混合硫酸溶液与步骤(1)所得第一三相产物，依次进行酸解反应与结晶反应，得到第二三相产物；

(3)将步骤(2)所得第二三相产物进行三相分离，分别得到有机液相、无机液相与固相；

其中，步骤(3)所述有机液相经除杂后回用于步骤(1)作为萃取剂；