[发明专利]一种磷矿可控酸解同步萃取制备低杂湿法磷酸与硫酸钙的方法在审
申请号: | 202011324547.9 | 申请日: | 2020-11-23 |
公开(公告)号: | CN112408346A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 朱干宇;李会泉;武文粉;李少鹏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01B25/222 | 分类号: | C01B25/222;C01B25/225;C01B25/46 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷矿 可控 同步 萃取 制备 湿法 磷酸 硫酸钙 方法 | ||
1.一种磷矿可控酸解同步萃取制备低杂湿法磷酸与硫酸钙的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)混合磷矿、混合酸溶液与萃取剂,同时进行酸解反应与萃取反应,得到第一三相产物;
(2)混合硫酸溶液与步骤(1)所得第一三相产物,依次进行酸解反应与结晶反应,得到第二三相产物;
(3)将步骤(2)所得第二三相产物进行三相分离,分别得到有机液相、无机液相与固相;
其中,步骤(3)所述有机液相经除杂后回用于步骤(1)作为萃取剂;
步骤(3)所述无机液相包括湿法磷酸,所述固相包括硫酸钙。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述磷矿中P2O5的含量为15-35wt%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合酸溶液中包含磷酸、硫酸与水;
优选地,步骤(1)所述混合酸溶液中P2O5的含量为15-45wt%;
优选地,步骤(1)所述混合酸溶液中硫酸的含量为0.1-50g/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述萃取剂包括有机酸性萃取剂和/或中性萃取剂;
优选地,所述有机酸性萃取剂包括磷酸系、磺酸系或羧酸系中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述中性萃取剂包括氧系、含磷系或含硫系中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述萃取剂中混合有稀释剂;
优选地,所述稀释剂包括烷烃类化合物和/或芳香烃化合物;
优选地,所述稀释剂与萃取剂的质量比为(0.1-100):1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述第二三相产物中的有机液相、无机液相与固相的质量比为(0.2-9.5):(0.3-5):1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述硫酸溶液中硫酸的含量为60-98wt%;
优选地,步骤(2)所述第二三相产物中的硫酸根与钙离子的摩尔比为(0.9-1.1):1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述混合的温度为70-105℃;
优选地,步骤(2)所述酸解反应的时间为0.2-2h;
优选地,步骤(2)所述结晶反应的时间为2-9h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述三相分离之前将第二三相产物静置0.1-2h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)混合磷矿、混合酸溶液与萃取剂,同时进行酸解反应与萃取反应,得到第一三相产物;所述磷矿中P2O5的含量为15-35wt%;所述混合酸溶液中包含磷酸、硫酸与水,且P2O5的含量为15-45wt%,硫酸的含量为0.1-50g/L;所述萃取剂包括有机酸性萃取剂和/或中性萃取剂,且混合有稀释剂,所述稀释剂包括烷烃类化合物和/或芳香烃化合物,所述稀释剂与萃取剂的质量比为(0.1-100):1;
(2)在70-105℃下混合硫酸溶液与步骤(1)所得第一三相产物,依次进行0.2-2h的酸解反应与2-9h的结晶反应,得到第二三相产物;所述硫酸溶液中硫酸的含量为60-98wt%;所述第二三相产物中的有机液相、无机液相与固相的质量比为(0.2-9.5):(0.3-5):1,且硫酸根与钙离子的摩尔比为(0.9-1.1):1;
(3)将步骤(2)所得第二三相产物静置0.1-2h后进行三相分离,分别得到有机液相、无机液相与固相;
其中,步骤(3)所述有机液相经除杂后回用于步骤(1)作为萃取剂;
步骤(3)所述无机液相包括湿法磷酸,所述固相包括硫酸钙。
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