[发明专利]硫氰酸铵生产硫脲的方法

说明书

本发明公开了一种硫氰酸铵生产硫脲的方法，包括如下步骤：S1、将硫氰酸铵加入到异构罐中加热进行异构化反应，得到熔融的硫氰酸铵和硫脲的混合物；S2、将所得硫氰酸铵和硫脲的混合物用给料泵加入到升华釜中在真空下加热升华；S3、步骤S2所述的升华物未凝华部分进入升温管升温，之后经真空泵后由于压力上升而液化；S4、泄去真空，将凝华在凝华管中的物料取出作为产品，将接收罐中的物料排入到异构罐，得到熔融的硫氰酸铵和硫脲的混合物；S5、将步骤S4所得硫氰酸铵和硫脲的混合物循环至步骤S2，作为生产硫脲的原料。本发明避免了硫氰酸铵的凝华，省去了处理硫氰酸铵凝华物的步骤，降低了操作成本和能耗，并且过程操作简单，环境友好。

技术领域

本发明涉及化学工业技术领域，具体为一种硫氰酸铵生产硫脲的方法。

背景技术

硫脲是一种用途广泛的重要化工原料，主要用于化纤、医药、冶金、电镀、照相、日化等行业。

工业生产硫脲的方法主要有：石灰氮-硫氢化钙合成法、氰胺-硫化氢合成法和硫氰酸铵异构法。石灰氮-硫氢化钙合成法是我国目前工业生产硫脲的主要方法，适合于粗放型生产方式，但是石灰氮属于高能耗、高污染产品，生产成本高，环境代价大。氰胺-硫化氢合成法工艺复杂、成本高。

专利US1949738 A、JPS56128752 A、GB645702 A、GB645701 A、GB400916 A、CA522682 A都公开了采用硫氰酸铵异构化生产硫脲的方法，一般过程是先将硫氰酸铵在150℃左右异构化得到熔融的硫氰酸铵和硫脲的混合物，然后通过水洗除去硫氰酸铵以得到硫脲固体，该方法可以使用焦化脱硫废液提取的硫氰酸铵作为原料，延伸了脱硫废液提盐的产业链，为脱硫废液副盐提取开辟了新途径，但存在能耗高、产品收率低的问题。中国专利CN106699623A采用氨水催化硫氰酸铵异构化，得到纯度为80～95％硫脲粗品，然后通过升华和多次凝华的方式得到高纯度的硫脲，但该工艺能耗依然很高，因此，我们提供了一种硫氰酸铵生产硫脲的方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的目前硫脲生产能耗高、成本高的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种硫氰酸铵生产硫脲的方法，包括如下步骤：

S1、将硫氰酸铵加入到异构罐中加热进行异构化反应，得到熔融的硫氰酸铵和硫脲的混合物；

S2、将所得硫氰酸铵和硫脲的混合物用给料泵加入到升华釜中在真空下加热升华，升华物经过保温弯管后进入凝华管，一部分升华物凝华在凝华管中；

S3、步骤S2所述的升华物未凝华部分进入升温管升温，之后经真空泵后由于压力上升而液化，进入接收罐；

S4、泄去真空，将凝华在凝华管中的物料取出作为产品，将接收罐中的物料排入到异构罐，并向异构罐中补加硫氰酸铵进行异构化反应，得到熔融的硫氰酸铵和硫脲的混合物；

S5、将步骤S4所得硫氰酸铵和硫脲的混合物循环至步骤S2，作为生产硫脲的原料；

所述升华釜、保温弯管、凝华管、升温管、真空泵泵头、接收罐、异构罐的外层都有油浴夹套以控制温度，从接收罐到异构罐、从异构罐到给料泵、从给料泵到升华釜的管路都设有阀门，并都设有保温层和伴热带以控制温度。

优选的，所述升华釜外层油浴夹套的油浴温度为140～170℃，保温弯管外层油浴夹套的油浴温度与升华釜的油浴温度相同。

优选的，所述凝华管外层油浴夹套的油浴温度为115～135℃。

优选的，所述升温管外层油浴夹套的油浴温度为155～170℃，真空泵泵头外层油浴夹套的油浴温度与升温管外层油浴夹套的油浴温度相同。

优选的，所述接收罐外层油浴夹套的油浴温度为155～170℃。