[发明专利]一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的ICP-MS方法

说明书

本发明公开了一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的ICP‑MS方法。将造纸法再造烟叶样品与盐酸反应并用水稀释定容、过滤，滤液注入ICP‑MS仪中，得到相应的信号响应比值，根据标准工作曲线得到样品溶液中钙元素的浓度，再经过计算得到再造烟叶样品中的碳酸钙含量。本发明首次运用电感耦合等离子体质谱仪实现对造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的准确测定。该方法灵敏度高、精密度好、结果准确、样品需用量少、测量线性范围宽、非常适用于大批量样品的测定。

技术领域

本发明属于卷烟理化指标检测技术领域，具体是涉及一种运用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对造纸法再造烟叶中的碳酸钙含量进行快速准确测定的方法。

背景技术

碳酸钙是造纸法再造烟叶的重要填料，其含量影响再造烟叶片基和产品的灰分含量、定量、填充值、平衡含水率、抗张强度和松厚度等物理指标和焦油、CO释放量、总粒相物、烟气烟碱等吸食品质，并起到降低成本的作用。行业内已有用电位滴定法、灼烧法等来检测卷烟纸中碳酸钙含量的报道，但这些方法均繁琐、费时。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是20世纪80年代发展起来的一种分析技术，其通过独特的接口将ICP的高温电离特性与MS的灵敏、快速扫描优点相结合，形成了一种灵敏度高、样品需用量少、测量线性范围宽、适用于大批量样品测定等优点的元素分析方法。但现有技术中尚未见有运用ICP-MS技术测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种灵敏度高、样品需用量少、测量线性范围宽的，测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。

一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的ICP-MS方法，采用以下步骤：

(1)电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS工作条件：等离子体气体为高纯氩气，纯度99.999％，等离子体气体流速为15L/min；离子碰撞模式：He模式，反应气：He气，流量：5mL/min；数据采集：待测元素：Ca，m/z＝44，积分时间0.09s，重复3次；内标元素：Sc，m/z＝44，积分时间0.30s，重复3次；采集模式：脉冲/模拟模式；标准曲线浓度：1.00，1.50，2.50，5.00，10.00，15.00mg/L；内标浓度：1mg/L；泵提升速度0.3mL/s，提升40s，稳定时间:50s；透镜电压：提取透镜1：0V；提取透镜2：-190V；碰撞池入口：-40V；碰撞池出口：-60V；

(2)绘制标准工作曲线：准备浓度1000mg/L的Ca²⁺标准溶液，分别移取0.10、0.15、0.25、0.50、1.00、1.50mL置于100mL容量瓶中，用5％HNO₃溶液定容，分别得到Ca²⁺浓度为1.00，1.50，2.50，5.00，10.00，15.00mg/L的标准工作液；将标准工作液注入ICP-MS仪中，以Ca²⁺浓度为横坐标、每秒计数值为纵坐标绘制标准工作曲线，线性回归方程y＝3699.4x-553.05，相关系数r²＝0.9992；

(3)样品溶液准备：将待测再造烟叶在105℃下烘2h，称取0.5g干燥好的再造烟叶作为样品，置于100mL锥形瓶中，加入15mL盐酸水溶液，盐酸：水＝1：1，轻轻摇匀，超声15min，取下，以少量水冲洗瓶内壁，转移至50mL离心管中，以水定容、摇匀，过滤；吸取500μL滤液，移入50mL容量瓶中，以水定容、摇匀，得到样品溶液；随同试样做空白试验，得到空白溶液；

(4)样品测定：将样品溶液注入ICP-MS仪中，得到相应的信号响应比值，根据标准工作曲线计算得到样品溶液中钙元素的浓度；

(5)结果计算：按公式(1)计算再造烟叶样品中的碳酸钙含量：