[发明专利]一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的ICP-MS方法

权利要求书

1.一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的ICP-MS方法，采用以下步骤：

(1)电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS工作条件：等离子体气体为高纯氩气，纯度99.999％，等离子体气体流速为15L/min；离子碰撞模式：He模式，反应气：He气，流量：5mL/min；数据采集：待测元素：Ca，m/z＝44，积分时间0.09s，重复3次；内标元素：Sc，m/z＝44，积分时间0.30s，重复3次；采集模式：脉冲/模拟模式；标准曲线浓度：1.00，1.50，2.50，5.00，10.00，15.00mg/L；内标浓度：1mg/L；泵提升速度0.3mL/s，提升40s，稳定时间:50s；透镜电压：提取透镜1：0V；提取透镜2：-190V；碰撞池入口：-40V；碰撞池出口：-60V；

(2)绘制标准工作曲线：准备浓度1000mg/L的Ca²⁺标准溶液，分别移取0.10、0.15、0.25、0.50、1.00、1.50mL置于100mL容量瓶中，用5％HNO₃溶液定容，分别得到Ca²⁺浓度为1.00，1.50，2.50，5.00，10.00，15.00mg/L的标准工作液；将标准工作液注入ICP-MS仪中，以Ca²⁺浓度为横坐标、每秒计数值为纵坐标绘制标准工作曲线，线性回归方程y＝3699.4x-553.05，相关系数r²＝0.9992；

(3)样品溶液准备：将待测再造烟叶在105℃下烘2h，称取0.5g干燥好的再造烟叶作为样品，置于100mL锥形瓶中，加入15mL盐酸水溶液，盐酸：水＝1：1，轻轻摇匀，超声15min，取下，以少量水冲洗瓶内壁，转移至50mL离心管中，以水定容、摇匀，过滤；吸取500μL滤液，移入50mL容量瓶中，以水定容、摇匀，得到样品溶液；随同试样做空白试验，得到空白溶液；

(4)样品测定：将样品溶液注入ICP-MS仪中，得到相应的信号响应比值，根据标准工作曲线计算得到样品溶液中钙元素的浓度；

(5)结果计算：按公式(1)计算再造烟叶样品中的碳酸钙含量：

式中，

CaCO₃(％)—再造烟叶中碳酸钙的含量，单位为质量百分数(％)；

C—样品溶液中钙元素的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

C₀—空白溶液中钙元素的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

V—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)；

f—滤液稀释倍数；

m—样品称样量，单位为毫克(mg)；

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，含量小于1mg/L，结果保留两位有效数字；含量大于1mg/L，结果保留三位有效数字。