[发明专利]一种提高负氮杂提取率的提取工艺

说明书

本发明提供了一种负氮杂的提取工艺，首先将负氮杂水溶液进行减压浓缩；再通过氯仿进行负氮杂的提取。本发明的有益效果体现在：在高负氮杂提取率情况下，操作简单，提取率高，试剂使用量较少、回收率高、设备利用率高、成本低廉，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及一种负氮杂的提取工艺。

背景技术

阿巴卡韦是碳环核苷2'-脱氧鸟嘌呤核苷类似物，它能竞争性抑制 HIV 逆转录酶。在以负氮杂（(±)-2-氮杂双环［2.2.1］庚-5-烯-3-酮）为原料生产阿巴卡韦中间体AA型盐酸盐过程中，提高负氮杂的提取率有利于降低生产成本，目前大多采用二氯甲烷提取负氮杂，此种方法的虽然提取率较高，但由于二氯甲烷沸点过低导致其回收率较低，同时二氯甲烷使用量较大、设备使用率低，在一定程度上也增加了生产成本。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种负氮杂的提取工艺。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种负氮杂的提取工艺，包括如下步骤：

S1、称取负氮杂水溶液，进行减压浓缩出80%的水；

S2、浓缩液冷却至室温后，加入氯仿搅拌；

S3、过滤，用氯仿浸泡滤饼；

S4、对S3中浸泡后的滤饼再进行抽滤，对滤液进行分液操作。本发明中使用氯仿萃取，其原因是氯仿的沸点较高，使得其在提取率不变的情况下，具有较高的回收率，且其使用量较低，减少了生产成本，同时设备利用率大大提高。

优选地，还包括如下步骤：S5、将S4分液得到的水相继续氯仿再次萃取并进行分液。

优选地，所述S2中氯仿用量与负氮杂水溶液的比为1:2。

优选地，所述S2中氯仿用量与负氮杂水溶液的比为1:5。

优选地，所述S2中加入氯仿充分搅拌1-2小时，充分搅拌更好的提高负氮杂提取率。

优选地，所述S3中用氯仿浸泡滤饼15-30分钟，充分的泡洗时间可以进一步提取滤饼中负氮杂。

本发明的有益效果体现在：在负氮杂提取过程中，其操作简单，提取率高，试剂使用量较少、溶剂回收率高、设备利用率高、成本低廉，适合工业化生产。

具体实施方式

以下结合实施例具体阐述本发明的技术方案，本发明揭示了一种负氮杂提取工艺。

实施例1：

称取1000g负氮杂水溶液，减压浓缩出800g水，浓缩液冷却至室温后，加入500ml氯仿，搅拌1h，搅拌完毕后进行过滤，用200ml氯仿浸泡滤饼15min，再进行抽滤，滤液转至分液漏斗进行分液操作。

该方法溶剂使用量减少了66%，设备利用率提高了80%，经检测得到该方法负氮杂提取率达到96.8%以上。

实施例2:

称取1500g负氮杂水溶液，减压浓缩出1200g水，浓缩液冷却至室温后，加入750ml氯仿，搅拌1h，搅拌完毕后进行过滤，用300ml氯仿浸泡滤饼15min，再进行抽滤，滤液转至分液漏斗进行分液操作。

该方法溶剂使用量减少了66%，设备利用率提高了80%，经检测得到该方法负氮杂提取率达到96.8%以上。

实施例3:

称取1500g负氮杂水溶液，减压浓缩出1200g水，浓缩液冷却至室温后，加入750ml氯仿，搅拌1h，搅拌完毕后进行过滤，用300ml氯仿浸泡滤饼15min，再进行抽滤，滤液转至分液漏斗进行分液操作，为了进一步提取残余负氮杂，提高提取率，将分液得到水相继续用50g氯仿萃取一遍，再进行分液操作。