[发明专利]一种2-[(6-氯哒嗪-3-基)硫代]-N,N-二乙基乙酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种2-[(6-氯哒嗪-3-基)硫代]-N,N-二乙基乙酰胺的制备方法，其特征在于，所述的方法由如下步骤组成：

（1）3-氯-6-巯基哒嗪的制备

向反应釜内加入300±10份的水，加入硫化钠113±1份、硫磺2.5±0.4份；升温至45±5℃，保温2±0.2小时；然后在45±5℃的控温条件下，分批向反应釜加入3,6-二氯哒嗪共计75±1份；加完后，在45±5℃的条件下保温搅拌6±0.2小时；保温结束，降温至25±5℃；向反应釜中滴加冰醋酸，调节pH值至4-5；固液分离，取固体，加入390±10份饮用水，15±5℃条件下打浆25-35分钟；固液分离，取固体，得中间体Ⅰ；

（2）2-[(6-氯哒嗪-3-基)硫代]-N,N-二乙基乙酰胺粗品的制备

向反应釜中加入240±2份的饮用水，再加入25±1份体积百分比浓度为95%的乙醇水溶液,然后加入前步所得的整批中间体Ⅰ；加入碳酸钾80±1份；升温至35±5℃；然后在35±5℃的控温条件下向反应釜滴加N,N-二乙基氯代乙酰胺68±1份；滴完后，在35±5℃的条件下保温5±0.2小时；固液分离，取固体，水洗，得粗湿品，备用；

向另一反应釜中加入540±10份体积百分比浓度为50±5%的乙醇水溶液，加入前步所得粗湿品，加入3.6±1份活性炭；充入氮气，升温至40±2℃，在40±2℃的条件下保温25-35分钟；固液分离，取料液，微孔滤膜过滤；取滤液，-5±5℃条件下保温6±0.2小时；固液分离，取固体，得中间体Ⅱ；

（3）精制

向反应釜中加入227±5份体积百分比浓度为95%的乙醇水溶液，加入205±5份纯化水；加入前步所得的整批中间体Ⅱ，加入2.9±1份活性炭；充入氮气，升温至40±2℃，在40±2℃的条件下保温25-35分钟；固液分离，取料液，微孔滤膜过滤；取滤液，-5±5℃条件下保温6±0.2小时；固液分离，取固体，得2-[(6-氯哒嗪-3-基)硫代]-N,N-二乙基乙酰胺湿品；

（4）干燥、粉碎

干燥、粉碎，即得2-[(6-氯哒嗪-3-基)硫代]-N,N-二乙基乙酰胺；

前述所有步骤中，所用各原料的份数是重量份。

2.根据权利要求1所述一种2-[(6-氯哒嗪-3-基)硫代]-N,N-二乙基乙酰胺的制备方法，其特征在于所述第（1）步中，向反应釜中滴加冰醋酸调节pH值至4-5，滴完继续搅拌30分钟。

3.根据权利要求2所述一种2-[(6-氯哒嗪-3-基)硫代]-N,N-二乙基乙酰胺的制备方法，其特征在于所述第（1）步中，15±5℃条件下打浆30分钟。

4.根据权利要求3所述一种2-[(6-氯哒嗪-3-基)硫代]-N,N-二乙基乙酰胺的制备方法，其特征在于所述第（2）步中，在40±2℃的条件下保温30分钟。

5.根据权利要求4所述一种2-[(6-氯哒嗪-3-基)硫代]-N,N-二乙基乙酰胺的制备方法，其特征在于所述第（3）步中，在40±2℃的条件下保温30分钟。

6.根据权利要求5所述一种2-[(6-氯哒嗪-3-基)硫代]-N,N-二乙基乙酰胺的制备方法，其特征在于所述第（4）步中，所述干燥的方式为真空干燥，干燥的温度为40-42℃。

7.根据权利要求1-6任一项所述一种2-[(6-氯哒嗪-3-基)硫代]-N,N-二乙基乙酰胺的制备方法，其特征在于所述第（2）、（3）步中，微孔滤膜的孔径为0.45µm。