[发明专利]一种采用q1在审

专利信息
申请号: 202011298457.7 申请日: 2020-11-19
公开(公告)号: CN112525943A 公开(公告)日: 2021-03-19
发明(设计)人: 梁光焰;王道平;姜阳明;夏宇;王瑜;安巧;胡恩明;李春燕;杨小生 申请(专利权)人: 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室(贵州医科大学天然产物化学重点实验室)
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08
代理公司: 贵阳春秋知识产权代理事务所(普通合伙) 52109 代理人: 杨云
地址: 550014 贵州省贵阳市高*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 采用 base sup
【权利要求书】:

1.一种采用q1H-NMR技术分析发酵果蔬汁中乙醇和乙酸的方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:

A.精密称取30-100μL测试样品到内径为5mm核磁管中,精确称取内标物TMSP 1.00mg,加入溶剂至480-600μL,混匀后得到分析样品;

B.通过q1H-NMR对步骤A中得的分析样品进行数据采集,采用90°脉冲,脉冲程序为zg,谱宽设置为SW:8-20ppm、O1:3-8ppm,采样次数NS为8-32次,298K恒温测试,采样时间AQ为≥4.50s,弛豫延迟时间D1为≥20s,采样点数为64K;

1H-1H COSY脉冲程序为cosygpppqf,F1维谱宽SW:8-20ppm,O1:3-8ppm,F2维谱宽SW:8-20ppm,O1:3-8ppm,弛豫延迟时间D1为2s,采样次数NS为4-8次,空扫DS为16;

1H-13C HSQC脉冲程序为hsqcedetgpsp.3,F2维(H)谱宽SW:8-20ppm,O1:3-8ppm;F1维(C)谱宽SW:150-250ppm,O1:70-115ppm;采样次数NS为8-16次,空扫DS为32;

C.将步骤B所采集得到的数据使用Topspin4.0.3软件进行傅里叶变换,定标、相位校正和五阶基线校正处理,选定内标和测试样品定量特征峰,放大后进行积分,取5次积分的平均值进行计算,计算公式为:

Ws=Wr×(As/Ar)×(Es/Er)

其中Wr:内标物的重量,As:测试样品特征峰值,Ar:内标峰的振幅值,Es:测试样品的质子当量重量,Er:内标物的质子当量重量,根据Ws和称样量,计算乙醇和乙酸在样品中的含量,其中所述的质子当量重量以分子量除以特征峰的质子数计算得到。

2.根据权利要求1所述的一种采用q1H-NMR技术分析发酵果蔬汁中乙醇和乙酸的方法,其特征在于,步骤A中所述的在样品前处理中试样与内标完全溶解得到澄清液体。

3.根据权利要求1所述的一种采用q1H-NMR技术分析发酵果蔬汁中乙醇和乙酸的方法,其特征在于,步骤A中所述的溶剂是由氘代二甲基亚砜DMSO-d6与超纯水按照体积比为3-5:1混合后的液体。

4.根据权利要求1所述的一种采用q1H-NMR技术分析发酵果蔬汁中乙醇和乙酸的方法,其特征在于,步骤A中所述的溶剂是由氘代二甲基亚砜DMSO-d6与超纯水按照体积比为4:1混合后的液体。

5.根据权利要求1所述的一种采用q1H-NMR技术分析发酵果蔬汁中乙醇和乙酸的方法,其特征在于,步骤A中所述的溶剂的体积是测试样品体积的5-20倍。

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