[发明专利]一种马来酸阿伐曲泊帕杂质的制备方法有效
| 申请号： | 202011288758.1 | 申请日： | 2020-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN112480106B | 公开（公告）日： | 2022-09-02 |
| 发明（设计）人： | 陈双祥;辛妮;王华娟 | 申请（专利权）人： | 南京海纳医药科技股份有限公司;南京海纳制药有限公司;南京一诺医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/14 | 分类号： | C07D417/14 |
| 代理公司： | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人： | 吕鹏涛 |
| 地址： | 210009 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 马来 酸阿伐曲泊帕 杂质 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.式I所示的马来酸阿伐曲泊帕杂质的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
向反应瓶中加入化合物Ⅱ0.5g，加入5ml甲醇使其溶解完全后，再加入1mol/L二甲胺甲醇溶液10ml，升温至回流温度，进行回流反应8小时，薄层色谱点板监控反应结束，减压浓缩干，加入50ml乙酸乙酯，用10ml饱和碳酸氢钠洗，洗完有机层浓缩干，加入4ml乙酸乙酯再加入4ml石油醚，0-10℃搅拌析晶0.5小时，抽滤；滤饼在50℃的条件下鼓风干燥5小时，得0.46g化合物Ⅰ，收率为90.6％，纯度为99.61％。
2.式I所示的马来酸阿伐曲泊帕杂质的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
向反应瓶中加入化合物Ⅱ0.5g，加入5ml四氢呋喃使其溶解完全后，再加入1mol/L二甲胺四氢呋喃溶液10ml，升温至回流温度，进行回流反应8小时，薄层色谱点板监控反应结束，减压浓缩干，加入50ml乙酸乙酯，用10ml饱和碳酸氢钠洗，洗完有机层浓缩干，加入4ml乙酸乙酯再加入4ml石油醚，0-10℃搅拌析晶0.5小时，抽滤；滤饼在50℃的条件下鼓风干燥5小时，得0.45g化合物Ⅰ，收率为88.6％，纯度99.60％。
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